Аналитическая химия азота - 0052

Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
16	17	18	19	20	21	22	23	24	25	26	27	28	29	30
31	32	33	34	35	36	37	38	39	40	41	42	43	44	45
46	47	48	49	50	51	52	53	54	55	56	57	58	59	60
61	62	63	64	65	66	67	68	69	70	71	72	73	74	75
76	77	78	79	80	81	82	83	84	85	86	87	88	89	90
91	92	93	94	95	96	97	98	99	100

ленияот 1до 50 •MsNO3"" составляет <;1,2; ^ 4 и <4,0% со/ответственно.

Ы-(4-хлорбензил)-1-нафтилметиламин применен для определения нитрат-ионов в смеси с перхлорат-ионами после предварительного осаждения ClO4--HOHOB с помощью хлорида тетрафенилфосфо-ния [855].

Нитрит-ионы

Для количественного определения нитрит-ионов гравиметрические методы имеют меньшее значение по сравнению С гравиметрическими методами определения азотной кислоты. Азотистая кислота образует с 2,4-диамино-б-оксипиримидином труднорастворимое в воде нитросоединение. Но точных гравиметрических методов на основе этой реакции не разработано.

Косвенные гравиметрические методы основаны на весовом определении продуктов реакций, протекающих количественно с нитритами. Такой реакцией может быть взаимодействие бромата серебра с азотистой кислотой; после проведения этой реакции образующийся в результате восстановления бромид серебра может быть взвешен.

Косвенное определение нитрит-ионов осаждением в виде гало-генида серебра основано на реакции

3HNO2 + AgBrO3 -» 3HNO3 + AgBr.

По методу [583] подкисленная уксусной кислотой проба, содержащая нитриты, обрабатывается горячим раствором бромата серебра и получающийся бромид серебра взвешивается.

В колбе Эрленмейера емкостью 750 мл растворяют при нагревании до ~80° С от 1,4 до 1,5 г бромата серебра в 100 мл воды и 110 мл 2N уксусной кислоты. Затем при этой же температуре приливают по каплям из капельной воронки нитритный раствор (1 г в 200 мл воды) при помешивании. При этом образуется слегка окрашенный зеленоватый осадок бромида серебра. После промывания воронки медленно добавляют еще 30 мл серной кислоты (1 : 4) при 85° С. При взбалтывании и дальнейшем нагревании до 90° С раствор осветляется. Сразу же желтый осадок отфильтровывается через стеклянный фильтр Гуча, отмывается от избытка бромата примерно 1 л нагретой до кипения воды, высушивается при 130° С и взвешивается. 1 г AgBr соответствует 0,7350 г NO2.

Параллельные определения выполняются с воспроизводимостью в пределах ±0,1%. Галогениды реагируют подобным же образом. Их содержание должно быть определено отдельно и вычтено.

Можно обрабатывать нитритный раствор амидосульфоновой кислотой и образующуюся при этом серную кислоту осаждать в виде сульфата бария или определять взвешиванием возникшую потерю в весе.