Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия азота - 0094
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия азота. Справочное пособие для химиков

НАВИГАЦИЯ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

31

32

33

34

35

36

37

38

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

51

52

53

54

55

56

57

58

59

60

61

62

63

64

65

66

67

68

69

70

71

72

73

74

75

76

77

78

79

80

81

82

83

84

85

86

87

88

89

90

91

92

93

94

95

96

97

98

99

100

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..300

Страницы 301..309

ОГЛАВЛЕНИЕ

Для сочетания с образовавшейся солью диазония с целью получения азокрасителя используются многие первичные ароматические амины; наиболее часто — 1-нафтиламин:

NH2

HO3S-Z^-N = N + f^^i/N

-»HO3S-Jf-^)-N =N-/~^4-NH2 +H+.

Образуется 1-(4-аминонафтилазо)-бензол-4-сульфоновая кислота — краситель красного цвета. Реакция весьма специфична и чувствительна, позволяет обнаруживать 3 мкг NO2/.*. Условия проведения этих реакций уточнялись [214, 390, 1212]: диазотирование должно проводиться в сильнокислых растворах на холоду, сочетание должно быть проведено только после того, как полностью закончится диазотирование и при возможно более низкой кислотности. Это должно быть учтено при подготовке реактивов (сульфани-ловой кислоты и 1-нафтиламина). Точное установление рН для реакции сочетапия достигается использованием раствора ацетата натрия. Оптическую плотность образовавшегося красителя измеряют при 520 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Подчинение закону Бера наблюдается вплоть до 0,5 мг NO2/.*.

Кроме реактива Грисса — Илосвая (растворы 0,6 г сульфани-ловой кислоты в 100 мл 20%-ной HGl, 0,48 з 1-нафтиламина в 100 мл 13%-ной HCl и 272 г CH3COONa-3H2O в 1 л воды) используют реактив Грисса — Ромийна, представляющий собой сухую смесь (1,0 : 0,1 : 8,9) сульфаниловой кислоты, 1-нафтиламина и винной кислоты [239, 684]. В работе [239] установлены оптимальные условия для развития окраски при фотометрическом определении NO2 с реактивом Грисса — Ромийна: при рН 1,9—3,0 в интервале температур 15—30° С окраска устойчива 20—80 мин. Для определения NO2 при его концентрации 0,1 ч. на млн. к 20 мл анализируемого раствора с рН 2,3 добавляют 0,1 г реактива. Мешающее влияние соединений серы (до 50—100 мкг/мл), иода (до 100 мкг/мл) легко устраняется добавлением 50 мг HgCl2 к 20 мл раствора. При выделении осадка его удаляют фильтрованием. Добавление HgCl2 эффективно также при использовании других реагентов, образующих азокрасители с NO2.

В методе образования азокрасителей используются также многие производные сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина и другие соединения: диметил-1-нафтиламип [742], .w-фенилендиамини бен-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 61 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: