Методики, рекомендации, справочники
Алюминий - Страница 4 |
Определяемые объекты - Анализ на элементы | |||
Страница 4 из 10 Особенно интересен метод Вэннинена и Рингбома [55 (98)], который широко применяется для многих практических анализов. ЭДТА титруюг раствором цинка при рН = 4,5 с дитизоном в качестве индикатора в растворе, содержащем около 50% этанола и ацетатную буферную смесь. Точка эквивалентности исключительно резкая. Авторы предложили полную математическую обработку результатов титрования. Многие исследователи сообщают о дополнительном изучении этого метода и сравнении его с другими методами комплексонометрического титрования [60(110), 62(7), 62(9)]. Готтшалк [60(127)] на основе статистических подсчетов указывает, что капельная ошибка составляет около 0,05 мл при титровании 0,1—0,001 М растворами. Добавление спирта необходимо, чтобы удержать в растворе индикатор и его комплекс с цинком; кроме того, автор считает, что спирт обладает способностью повышать устойчивость комплекса AlY- на 2—4 порядка. Особым вниманием в последнее время пользуются методы прямого титрования. Один из подобных методов с резкой точкой эквивалентности предлагают Флашка и Абдин [56(45)]. Они проводят титрование в кипящем сильноуксуснокислом растворе с рН = 3 и CuY — ПАН в качестве индикатора. Сообщается о проверке метода и о его практическом применении [62(34)]. Тихонов [62(88)] обнаружил некоторую тенденцию метода к заниженным результатам и предложил устанавливать раствор ЭДТА по стандартному раствору Al, если необходима большая точность определений. Ивамото [61(66)] отмечает, что винная кислота при титровании не мешает и даже создает благоприятные условия, препятствуя заметному образованию гидроксосоединений. Титрование проводят в кипящем растворе при рН = 3,7, причем в качестве индикатора вместо ПАН используют, благодаря лучшей растворимости, ПАР. Тейс [55(26)] и Пауль [56(28)] описывают прямое титрование с хромазуролом S в ацетатной буферной среде с рН = 4, однако точка эквивалентности достигается медленно и бывает нерезко й, отчего Тейс предпочитает проводить обратное титрование раствором соли алюминия. В аналогичных условиях, согласно Тэйлору [55(8)], проводят определение с применением гематоксилина в качестве индикатора. Автор избегает трудностей, связанных с нечеткой точкой эквивалентности, титруя известное количество комплексона анализируемым раствором. Неудобство этого метода очевидно. В короткой заметке Кунду [61(2)] указывает на возможность проведения титрования Al с алюминоном в кипящем растворе при рН=4,4. Кристиансен [61 (44)] применяет флуоресцентную индикацию точки эквивалентности. В глициновом буферном растворе с рН = 3 в ультрафиолетовых лучах Al дает с 3-оксинафтойной кислотой синюю флуоресценцию, которая в точке эквивалентности переходит в зеленую. Необходимо подогревать раствор до 50° С, чтобы ускорить переход окраски. Алюминий мешает определению других катионов, во-первых, потому, что он титруется одновременно с ними, а во-вторых, он может блокировать индикатор. Возможности маскирования алюминия изучали Пршибил с сотр.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |