Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДГА, 0,01 М раствор.

Хлорид бария, 0,01 М раствор

Смесь металлфталеина с нафтоловым зеленым.

Аммиак, концентрированный раствор.

Хлорид аммония, 1 М раствор (в некоторых случаях).

Этиловый спирт. ,

Ход определения. К каждым 100 мл нейтрального анализируемого раствора (кислые растворы нейтрализуют едким натром), содержащего 5 • 10^-4 — 5 • 10^-3 г-атом/л металла, приливают 0,3 мл

индикатора, 5—10 мл аммиака и тотчас титруют, чтобы предотвратить выпадение осадка карбоната бария. Точку эквивалентности фиксируют по внезапному исчезновению красной окраски индикатора.

Если анализируемый раствор в точке эквивалентности все еще остается довольно сильно окрашенным в красный цвет, то понижают рН, прибавляя некоторое количество хлорида аммония. Затем приливают в небольшом избытке ЭДТА, прибавляют эти- I ловый спирт (так, чтобы его содержание в растворе составляло около 50%) и обратно титруют избыток ЭДТА титрованным раствором соли бария. Добавление спирта способствует переходу серой окраски раствора в зеленоватую (в связи с присутствием нафтолового зеленого), которая в конечной точке обратного титрования очень резко переходит в красную.

Замечания. Изменение интенсивности окраски металлфталеина в ходе прямого титрования (в водной среде) представлено кривыми, изображенными на рис. 39, полученными комбинацией кривых, представленных на рис. 6 и 30. Ясно, что при этом титровании следует поддерживать точное значение рН =11. Уже при рН = 10,5 переход окраски становится размытым, а при рН = 11,5 интенсивность остаточной окраски составляет около 30% от первоначальной Добавление спирта заметно улучшает условия перехода окраски в точке эквивалентности. Спирт можно добавлять только при обратном титровании, так как иначе тотчас выпадает осадок ВаСОз-

Список литературы

Краткие обозначения