Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Фосфор - Косвенное определение фосфата
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Фосфор
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Пирофосфат и триполифосфат
Гипофосфит
Косвенное определение фосфата
Все страницы
Косвенное определение фосфата

Реактивы

ЭДТА, приблизительно 2 М раствор (для маскирования). Сульфат магния, приблизительно 1 М раствор (для осаждения). Аммиак, концентрированный раствор. ЭДТА, 0,1 М раствор.

Сульфат магния, 0,1 М раствор (титры этих растворов устанавливают одни по другому).

Эриохром черный Т.

Соляная кислота приблизительно 1 М раствор.

Едкий натр, приблизительно 1 М раствор.

Буферный раствор, рН = 10.

Винная кислота, 1 М раствор.

Цианид калия.

Аскорбиновая кислота.

Сульфосалициловая кислота.

Ход определения. Кислый анализируемый раствор не должен содержать более 350 мг РО4-ионов. К нему добавляют в достаточном количестве 2 М раствор ЭДТА, чтобы связать в комплекс все присутствующие в нем многовалентные катионы.

В присутствии Al, Ti или Bi добавляют 1—2 мл винной кислоты; Be маскируют незначительным количеством сульфосалициловой кислоты Затем вносят в избытке 1 М раствор MgSO4 и в кипящий раствор по каплям медленно приливают концентрированный раствор аммиака. После того как количество образовавшегося осадка перестанет увеличиваться, вносят еще в избытке раствор аммиака и дают смеси постоять несколько часов. Для получения очень точных результатов осадок следует переосадить. Затем его отфильтровывают и основательно промывают 1 М раствором аммиака.

Фильтр с осадком переносят в стакан и приливают приблизительно 10 мл 1 М раствора соляной кислоты, добавляют 50 мл воды, полученную суспензию нагревают до кипения, фильтруют через новый фильтр и промывают фильтровальную массу. Объем жидкости должен теперь составлять около 150—200 мл. Затем вливают небольшой избыток титрованного раствора ЭДТА, немного раствора KCN и аскорбиновой кислоты. Раствор нейтрализуют 1 М раствором едкого натра, приливают 2—4 мл буферного раствора, индикатор и обратно титруют ЭДТА титрованным раствором MgSO4 до перехода синей окраски в красную.

Замечания. Если определяемое количество фосфата очень мало, то можно проводить также прямое титрование. Раствор осадка в соляной кислоте можно затем нейтрализовать и добавлять буферный раствор, не опасаясь немедленного выпадения осадка, т. е. можно пересыщенный раствор MgNH4PO4 прямо титровать раствором ЭДТА. При подобных определениях лучше всего применять 0,01 М раствор ЭДТА; соответственно уменьшают конечный объем и количество остальных реактивов. Можно исключить операцию нейтрализации и добавление буферного раствора, если осадок растворить точно в 10 мл 1 М раствора соляной кислоты и добавить перед титрованием 20 мл ЗМ раствора аммиака. Полученный при этом раствор соответствует соотношению концентраций аммиака и NH+-ионов, отвечающему буферному раствору с рН = 10.

 

Аналогичным путем можно определить также пирофосфат. Его осаждают цинком или марганцем в уксуснокислом растворе, отфильтрованный и промытый осадок Zn2P207 растворяют прямо в аммиачном буферном растворе, а осадок марганца обрабатывают, как описано выше, по магниевому методу.

Список литературы

Краткие обозначения

 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 167 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: