Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Фтор - Определение фтора с помощью хлорида свинца
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Фтор
Определение фтора с помощью хлорида свинца
Все страницы

 

Определение фтора с помощью хлорида свинца

Реактивы: Хлорид свинца, 0,75%-ный раствор (приблизительно 0,03 М). Приготовляют насыщением воды хлоридом свинца при температуре кипения, охлаждением до комнатной температуры, фильтрованием выпавшего осадка и последующим разбавлением фильтрата водой в количестве одной десятой от объема фильтрата; точное содержание свинца в растворе устанавливают по раствору ЭДТА.

 

ЭДТА, 0,05 М раствор.

Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.

Азотная кислота, разбавленный раствор.

едкий натр разб. раствор.

Тартрат натрия и калия.

буферный раствор, рH = 10, состоящий из хлористого аммония и аммиака. Уротропин, 1 % -ный раствор.

Эриохром черный Т, в смеси с поваренной солью в порошке.

Ход определения. Не более 50—70 мл анализируемого раствора, содержащего от 5 до 40 мг фтора (в виде соли щелочного металла), вносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Приливают 2—3 капли метилового оранжевого и добавлением разбавленной азотной кислоты или едкого натра добиваются перехода окраски индикатора. Затем медленно приливают при энергичном перемешивании 150 мл (точно отмеренные) раствора хлорида свинца; при этом рН раствора снижается, поэтому его нейтрализуют 1%-ным раствором уротропина. Через час объем раствора в колбе доводят до метки, энергично взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр с синей полосой. Первые порции фильтрата отбрасывают, из остальной части пипеткой отбирают 150 мл (в случае малого содержания фторида — 100 мл) и переносят в колбу для титрования. Добавляют около 1 г тартрата калия и натрия, 10 мл буферного раствора, немного эриохрома черного Т и титруют раствором ЭДТА до перехода красно-фиолетовой окраски в синюю и исчезновения розового оттенка.

 

Расчет.

где а и b, МPb и Мэдта— соответственно, объем (в миллилитрах и молярность растворов РbС12 и ЭДТА, A—объем (в миллилитрах)взятого для титрования фильтрата и В — количество фтора (в миллиграммах).

 

Замечания. Приведенная выше методика является модификацией метода Вшештала, согласно неопубликованным исследованиям Флашки и Вольфрама. В оригинальной работе Вшештала описывается титрование в растворе, содержащем уротропин, в присутствии пирокатехинового фиолетового или ксиленолового оранжевого.

Вследствие незначительной буферной емкости уротропинового раствора, в качестве раствора титранта нужно применять аммиачный раствор ЭДТА с точно установленной кислотностью, трудоемкое определение которой окупается при проведении многочисленных анализов. Вместо предложенного выше титрованного раствора хлорида свинца можно также применить титрованные растворы ацетата или нитрата свинца; но в этом случае к анализируемому раствору прибавляют на кончике шпателя хлорид натрия и осаждение проводят в теплом растворе. Однако полученные результаты подвержены, по-видимому, более сильным отклонениям. В приведенном выше методе точность определений достигает около 1—2%. Для серийных анализов веществ близкого состава рекомендуется вычислять титр раствора титранта из анализа стандартной пробы. Сульфат в количестве, превышающем 3—4 мг (рассчитанном на сульфат аммония), вызывает заметное завышение результатов.

 

Список литературы

Краткие обозначения


 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: