Портал аналитической химии

Особое внимание следует обратить на присутствие аммиака. Мы всегда имеем возможность выпарить раствор и удалить соли аммония прокаливанием, но эти методы требуют много времени и сложны. Если концентрация аммиака ниже 0,02 М (или может быть соответствующим образом понижена без уменьшения концентрации К+-ионов при разбавлении раствора), то, согласно данным Голаска и сотр. [60(185)], удаление аммиака не вызывает затруднений, если применить для этого формальдегид. При реакции аммиака с формальдегидом образуется уротропин, который при концентрации ниже упомянутой не реагирует с осадителем. Печар [60(1)] предлагает для удаления аммиака проводить окисление бромом в щелочной среде; избыток Вг2 полностью удаляют восстановлением муравьиной кислотой в слабокислой среде.

Гальярди и Реймерс [58 (94)] нашли, что из ионита, содержащего магний (сильнокислая сульфокислотная смола типа Леватита S-100), калий вытесняет эквивалентное количество Mg2+, которые титруют комплексонометрически с эриохромом черным Т.

Так как натрий ведет себя аналогичным образом, в случае присутствия обоих ионов определяют их сумму. Процессу ионного обмена должно предшествовать полное удаление всех других ионов металлов, что ограничивает практическое применение метода.

Несколько более сложный путь определения калия [60(25)] и рубидия [61(28)] предлагает Суса. Эти металлы осаждают обычным образом в виде перхлоратов, выделенный осадок сушат и восстанавливают СЮГ-ионы до CP-ионов. Ионы хлора осаждают в виде AgCl и определяют серебро комплексонометрическим титрованием, используя реакцию последнего с цианидным комплексом никеля.

Очень точные результаты, не зависящие от состава анализируемого раствора, были получены Флашкой и Садеком [58(37)] при применении тетрафенилборатного метода. Теграфенилбор реагирует с ртутью (II) согласно следующему уравнению:

Следует отметить, что эта реакция протекает и в том случае, если HgII связана с ЭДТА. Таким образом, можно осадить тетрафенилбором К+ (и другие ионы, образующие с тетрафенил бором нерастворимые соединения, например Rb+-, Cs+-, TP-, NН4+-ионы, а также некоторые органические вещества), выделенный осадок растворить в ацетоне и ввести его в реакцию с раствором HgY. Выделившееся количество ЭДТА титруют обратно в ацетатной среде раствором Zn с ПАН в качестве индикатора.

Так как один исходный ион калия соответствует четырем ионам цинка при обратном титровании, ошибки титрования практически мало влияют на точность определения, которая скорее зависит от тщательности выполнения операций осаждения и промывания.

Циогола и др. [60(196)] сообщают об определении Cs осаждением с помощью KBiI4 и обратным титрованием избытка Bi в фильтрате раствором ЭДТА.

Перечисленные методы применяют для определения калия при анализе сыворотки [56(122), 57(86), 60(1), 60(79)], мочи [61(176)] и эритроцитов [60(79)].

Список литературы

Краткие обозначения