Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Хром - Страница 6
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Хром
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Обратное титрование избытка ЭДТА проводят при рН = 2,5—3,5 раствором соли тория с ксиленоловым оранжевым
Все страницы

Пашак и Допплер [57 (29)] описывают способ разделения смесей Fe—Al—Сг. К аликвотной пробе анализируемого раствора рН = 1,5 приливают ЭДТА, нагревают до 50° С и тотчас обратно титруют потенциометрически избыток ЭДТА раствором железа. Это титрование дает содержание железа. Ко второй аликвотной пробе прибавляют ЭДТА, кипятят в течение 5 мин, охлаждают до 40° С и доводят рН раствора до значения 5—6 с помощью ацетатного буферного раствора. Обратное титрование раствором железа дает общее содержание всех трех компонентов смеси. В третьей, аналогично обработанной аликвотной пробе обратным титрованием, проведенным при рН = 1,5, определяют общее содержание железа и хрома.

Практическое применение комплексонометрическое определение хрома находит в анализе ванн для хромирования [58(97)]. Однако ЭДТА в присутствии хромовой кислоты окисляется, поэтому рекомендуется проводить осаждение последней нитратом ртути(I). Так как Hg1 диспропорционируется в присутствии ЭДТА, следует удалять избыток осадителя, что достигается прибавлением ионов хлора. Оба осадка крупнокристаллические, быстро оседают, не обладают склонностью к соосаждению и вместе отфильтровываются. Павлов с сотр. [60 (105с)] определяют хром в пленках высокополимерных материалов. Пленку кипятят с раствором ЭДТА, при этом происходит быстрое растворение хрома. Потом прибавляют титрованный раствор никеля и избыток последнего титруют с мурексидом.

Об определении хрома в минералах и сталях после окисления до хромата см. ниже.

Хромат- и бихромат-ионы можно определять после их восстановления до хрома(III). Айкенс [62(74)] восстанавливал их в избытке ЭДТА. В этом случае отпадает необходимость в продолжительном кипячении раствора, так как хром тотчас и притом полностью связывается в комплекс, если соблюдаются правильные условия. Восстановление происходит при взаимодействии с бисульфитом натрия в растворе с рН = 6,6, содержащем триэтаноламин или триэтаноламин в смеси с ацетат-ионами. Соотношение хромата и бисульфита в реакционной смеси зависит от количества присутствующего хромата, что вызывает затруднения при практическом применении этого метода.



 

Сейчас на сайте

Сейчас 446 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: