Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Магний и кальций - Страница 10
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Магний и кальций
Магний
Кальций
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Кальций и магний в биологических жидкостях.
Страница 10
Прямое определение магния с эриохромом черным Т
Определение кальция с эриохромом черным Т по методу вытеснения
Прямое определение кальция с кальконом
Все страницы

В последнем титровании обычно пользуются эриохромом черным Т. Метод пригоден для работы с ультрамикроколичествами [51(13)] и выигрывает в точности, если применять фотометрическое титрование [59(63), 59(107), 60(175)]. Процесс титрования можно автоматизировать [59(118)].

Кальций и магний в моче можно определять так же, как и в сыворотке, но с небольшими изменениями [58(93)].

Кальций и магний в плазме [51(9)] и в спинномозговой жидкости [56(4)] определяют совершенно так же, как и в сыворотке.

Определение жесткости воды. Определение жесткости воды уже очень давно было описано Шварценбахом с сотр. [46(2)] и является первым методом комплексонометрического титрования, использованным в практике. В литературе можно найти многочисленные методики определения жесткости воды [50(5), 50(6), 50(7), 50 (8), 52 (47), 52 (48), 55 (47)], включая микроопределения [53 (62)].

Следует различать две группы методов: определение общей жесткости и раздельное определение кальциевой и магниевой жесткости. При определении общей жесткости титруют сумму Са и Mg. Титрование обычно проводят в растворе с рН = 10 с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Чтобы переход окраски индикатора был резким, необходимо присутствие по меньшей мере 5% Mg (по отношению к содержанию Са).

Так как для разных по происхождению вод это условие не всегда соблюдается, следует прибавлять известное количество Mg и учитывать его при вычислениях или,-еще лучше, вводить в анализируемый раствор в виде комплекса магния с ЭДТА. При выполнении серийных анализов гораздо проще употребить титрованный раствор, в котором наряду с ЭДТА (H2Y2~) содержится необходимое количество MgY2~.

При изучении факторов, мешающих этим титрованиям, выяснено [53(42)], что к ним относятся главным образом небольшие примеси тяжелых металлов, которые или вызывают перерасход титранта, или блокируют индикатор. Их удаление не вызывает затруднений, если прибавить в качестве маскирующих веществ смесь KCN с аскорбиновой кислотой или триэтаноламин. Хорошим маскирующим веществом для большинства металлов, кроме Al, является также Na2S [53(62)]. Часто маскирующие вещества вводят в буферный раствор.

Ган [58(76)] избегает помех или снижает их, оттитровывая известное количество стандартного раствора ЭДТА анализируемой водой. Однако этот прием затруднителен для практического применения. При титровании с хромазуролом S помехи менее опасны [55(31)], так как этот краситель мало подвержен блокированию. Однако переход окраски в этом случае менее резок, чем при использовании эриохрома черного Т.

При раздельном определении кальциевой и магниевой жесткости обычно используют две аликвотные порции раствора. В одной части раствора титруют Са при высоком значении рН, в другой при рН = 10 титруют сумму Са и Mg. Магний вычисляют по рязности.

Титрование кальция, как правило, не вызывает затруднений, так как во всех нормальных водах содержание Са сильно превышает содержание Mg.

Для анализа вод, содержащих полифосфаты, Брук предложил [52(7)] проводить предшествующее титрованию Са разделение методом ионного обмена. Шнейдер и др. [51 (18)] при определении жесткости сахарного сиропа применяли в качестве индикатора эриохром сине-черный В.

 

Комплексонометрическому определению постоянной жесткости может предшествовать кислотно-основное определение временной жесткости, после которого комплексонометрическое титрование можно проводить непосредственно в том же самом растворе. Сообщают [50 (4)] о фотометрических титрованиях, представляющих интерес для анализа окрашенных вод. Фотометрическая индикация позволяет автоматизировать титрование [50 (119)].

Лаци [63 (46)] описывает полуавтоматический метод, в котором полученная в присутствии эриохрома черного Т кривая титрования вычерчивается самописцем. На кривой получаются два перегиба, первый из которых соответствует окончанию титрования Са. Таким образом, возможно одновременное определение кальциевой и магниевой жесткости. Эрдей и др. [62 (117)] тоже получили два перегиба на кривой при высокочастотном титровании.

Кондуктометрическое титрование [57(28), 57 (35)] оправдало себя при анализе мутных и окрашенных вод. Поскольку в природных водах концентрация солей обычно незначительна, для их анализа весьма пригоден кондуктометрический метод, благодаря отсутствию мешающего определению электропроводности фона.

 

 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 133 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: