Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Ниобий и тантал - Страница 2
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Ниобий и тантал
Страница 2
Все страницы

 

Аналогичным образом можно проводить титрование с ГЭДТА. Обычно для того, чтобы хелатообразование было количественным, необходимо после добавки ГЭДТА довести раствор до кипения. Обратное титрование проводят по охлаждении до комнатной температуры.

Вакамацу [60 (170)] сообщает о косвенном комплексонометри-ческом определении ниобия. В присутствии перекиси водорода при рН = 6—6,5 ниобий осаждают хлоридом цинка из 30%-ной водно-ацетоновой смеси. Отфильтрованный осадок растворяют в НС1, прибавляют ЭДТА и потом в ацетатном буферном растворе обратно титруют избыток ЭДТА раствором меди с ПАН при рН = 4—5.

При точно выдержанных условиях состав образовавшегося осадка соответствует соотношению Zn: Nb = 0,4, что является основой для вычисления результатов анализа. Метод рекомендуется для определения ниобия в железе и стали.

Опубликованные в литературе сведения о тантале еще более скудны, чем о ниобии. Кирби и Фрайзер [61(171)] исследовали реакцию комплексообразования между Та и ЭДТА полярографическим методом. В интервале рН от 3,3 до 5,6 потенциал полуволны тантала сдвигается при прибавлении ЭДТА с —1,23 до —1,36 в. В процессе восстановления TaV до TaIV участвует один протон. О составе и устойчивости легко гидролизующегося комплекса не имеется никаких сведений.

Метод титрования ниобия раствором НТА, описанный выше, пригоден и для тантала (частное сообщение Ласснера), однако имеется мало данных, касающихся применимости метода, величины ошибок, помех и т. п., для того чтобы можно было сделать окончательные выводы. В работе Вакамацу [60(170)] имеется примечание, что «тантал ведет себя аналогично ниобию», из чего, однако, не следует, что описанный выше косвенный метод определения ниобия применим и к танталу.

Помехи, являющиеся следствием присутствия ниобия и тантала при титровании других металлов, незначительны. То, что является затруднением при титровании Nb или Та, а именно, высокая склонность ниобия и тантала к образованию полиядерных комплексов, в данном случае является преимуществом, так как оба металла выпадают в осадок. Конечно, приходится считаться с соосажде-нием, а иногда с адсорбцией индикатора гидроокисью ниобия (или тантала). Осадок можно удалить маскированием с помощью винной кислоты или фторид-ионов, чем пользуются в том случае, когда определенный металл не реагирует с данным маскирующим веществом. Этот метод получил применение при определении кобальта [59 (2)] и молибдена [59 (3)].

Список литературы

Краткие обозначения

 

 

 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 134 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: