Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Платиновые металлы - Страница 2
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Платиновые металлы
Страница 2
Страница 3
Косвенное определение палладия
Все страницы

 

В каком бы варианте ни применяли метод с цианидным комплексом никеля, никогда Ru, Os, Rh и Ir не мешают. Мешает Pt, так как она тоже реагирует с цианидным комплексом никеля (а также золото). Протекает ли эта реакция частично или полностью— неизвестно, во всяком случае, ничего не сообщается о применении этого принципа для определения платины.

Первый метод комплексонометрического определения Pd, основанный на образовании комплекса Pd с ЭДТА, был предложен Мак-Невином и Крите [55 (59)]. Избыток ЭДТА обратно титруют раствором цинка с эриохромом черным Т.

Так как Pd образует исключительно устойчивый амминокомплекс, то при обратном титровании нельзя применять обычный аммиачный буферный раствор; рН раствора следует доводить до значения около 10 с помощью едкого натра. Если титрование проводят в присутствии хлорид-ионов, то платина не мешает, так как хлорокомплексы платины(II) и (IV) достаточно прочны, чтобы помешать образованию комплекса с ЭДТА. Определению мешает Rh, в присутствии которого получаются заниженные по содержанию Pd результаты даже до 50% (0; 0 причине такого странного мешающего влияния ничего не известно. Если титрование осуществляют при комнатной температуре и быстро, то полученные в присутствии Ru и 1г заниженные результаты находятся в допустимых границах. Если Ru и 1г присутствуют в количестве 30% (вес.) от количества Pd, то результаты завышаются на 2—3%.

Об опытах обратного титрования в сильнощелочной среде (рН от 10 до 14) с применением титрованного раствора кальция сообщает Церкасевич [60 (186)]. Для индикации точки эквивалентности применяют обозначаемое как «Н-индикатор» соединение, по-видимому, идентичное кальцихрому, описанному Вестом. При содержании Pd от 1 до 10 мг точность метода составляет ±15%. Эти данные, по-видимому, являются результатом заблуждения. Обратное титрование в щелочном растворе можно выполнить потенциомет-рическим методом с ртутным электродом [62 (120)].



 

Сейчас на сайте

Сейчас 94 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: