Методики, рекомендации, справочники
Цинк - Страница 3 |
Определяемые объекты - Анализ на элементы | |||
Страница 3 из 7 Можно достигнуть повышения селективности при определении цинка, если ЭДТА заменить более селективным титрантом. Для этой цели, в первую очередь, используют полиамины, которые реагируют лишь с ограниченным числом катионов. Применение таких титрантов стало возможным с тех пор, как обнаружилось, что цинкон является весьма селективным индикатором. Рейли и др. [57 (9)] сообщают о применении в качестве титранта трена. Джонсон [62 (99)] электрометрически титрует раствором тетраэтиленпент-амина с двумя поляризованными электродами. Для анализа смеси Cd — Zn получил значение комплексон ГЭДТА, так как комплекс кадмия с этим комплексоном значительно более устойчив, чем комплекс с цинком. На этом основано микроопределение обоих металлов фотометрическим методом. Индикацию точки эквивалентности проводят по «наклону кривой титрования», применяя в качестве индикатора мурексид [63 (11)]. Фабрегаз и др. [62 (98)] используют разницу в значениях констант устойчивости комплексонатов цинка и кадмия следующим образом. В присутствии большого содержания сульфат-ионов сви-( нец вытесняется из комплекса с ГЭДТА ионами кадмия, но не ионами цинка. Образовавшийся сульфат свинца отфильтровывают и в фильтрате титруют ионы цинка раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Метод пригоден, если отношение Cd : Zn составляет около 20. Однако цинк можно титровать с визуальной индикацией конечной точки раствором ЭДТА с ксиленоловым оранжевым в присутствии до 300-кратного (молярного) избытка Cd, если последний, согласно Флашке и Бутшеру [63 (81)], замаскировать иодид-ионами, взятыми в высокой концентрации. Как отмечают те же авторы (неопубликованные сведения), даже избыток Cd в несколько тысяч раз не мешает, если проводить фотометрическое титрование раствором ДТПА. Для маскирования цинка кроме цианид-ионов можно применять также BAL [54 (79)] и унитиол [60 (59)], 60 (60)]. В качестве маскирующих веществ для удаления других металлов при титровании цинка упоминаются ацетилацетон [63(14)] и триэтаноламин [54 (76)] для маскирования Al, а также фторид-ион для маскирования Al, Са и Mg [54 (74)]. Поскольку цинк титруется легко и с резким переходом окраски индикатора, его часто применяют для установки титра растворов комплексонов. Для этого используют металлический цинк или его соль, причем особенно подходящим, благодаря высокому эквивалентному весу, является пиридиново-роданидный комплекс цинка [56 (83)]. Кроме того, растворы солей цинка являются наиболее употребительными для обратных титрований при определении других металлов. Резкие переходы окраски в реакциях вытеснения получаются в присутствии таких смешанных индикаторов, как ZnY-цинкон [58 (4)] в щелочной среде и 2пУ-дитизон[61 (61)] в кислой и нейтральной среде.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |