Методики, рекомендации, справочники
Цирконий и гафний - Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой |
Определяемые объекты - Анализ на элементы | |||
Страница 8 из 8 Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой [54 (92)]
Реактивы ЭДТА, 0,1 М раствор. Хлорид железа (III), 0,1 М раствор (устанавливается одни по другому). Салициловая кислота, кристаллическая. Аммиак, приблизительно 1 М раствор. Уксусная кислота, 1 М раствор. Ход определения. К кислому анализируемому раствору, содержащему приблизительно 100 мг Zr в 100 мл, приливают в небольшом избытке раствор ЭДТА и смесь нагревают до кипения. Затем прибавляют по каплям аммиак, пока рН раствора не достигнет значения 6—7, и кипятят в течение 2 мин. По охлаждении приливают 3 мл уксусной кислоты и еще раз 2 мл аммиака. После такой операции рН раствора соответствует значению 5. Наконец, прибавляют 0,2 г кристаллического индикатора и титруют раствором FeCl3 до появления слабой красной окраски. Замечания. Как обычно, в случае использования реакции между производным фенола и железом для индикации точки эквивалентности следует пользоваться не слишком разбавленными растворами. Титрование можно проводить еще 0,02 М титрованным раствором. Реакция образования комплекса циркония с ЭДТА протекает медленно. Поэтому раствор вначале сразу нагревают и только потом нейтрализуют, так как иначе может выпасть в осадок гидроокись циркония, которая потом лишь с трудом снова растворяется.
|
Главная |
Новости сайта |
Интересные опыты |
Он-лайн библиотека |
Видео |
Скачать |
Контакты |
Карта сайта |