Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Цирконий и гафний - Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Цирконий и гафний
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Прямое определение циркония (и гафния) с ксиленоловым оранжевым
Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой
Все страницы
Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой [54 (92)]

Реактивы

ЭДТА, 0,1 М раствор.

Хлорид железа (III), 0,1 М раствор (устанавливается одни по другому). Салициловая кислота, кристаллическая. Аммиак, приблизительно 1 М раствор. Уксусная кислота, 1 М раствор.

Ход определения. К кислому анализируемому раствору, содержащему приблизительно 100 мг Zr в 100 мл, приливают в небольшом избытке раствор ЭДТА и смесь нагревают до кипения. Затем прибавляют по каплям аммиак, пока рН раствора не достигнет значения 6—7, и кипятят в течение 2 мин. По охлаждении приливают 3 мл уксусной кислоты и еще раз 2 мл аммиака. После такой операции рН раствора соответствует значению 5. Наконец, прибавляют 0,2 г кристаллического индикатора и титруют раствором FeCl3 до появления слабой красной окраски.

Замечания. Как обычно, в случае использования реакции между производным фенола и железом для индикации точки эквивалентности следует пользоваться не слишком разбавленными растворами. Титрование можно проводить еще 0,02 М титрованным раствором. Реакция образования комплекса циркония с ЭДТА протекает медленно. Поэтому раствор вначале сразу нагревают и только потом нейтрализуют, так как иначе может выпасть в осадок гидроокись циркония, которая потом лишь с трудом снова растворяется.

Список литературы

Краткие обозначения



 

Сейчас на сайте

Сейчас 135 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: