Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Цирконий и гафний - Страница 5
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Цирконий и гафний
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Прямое определение циркония (и гафния) с ксиленоловым оранжевым
Определение циркония (и гафния) обратным титрованием раствором хлорида железа (III) с салициловой кислотой
Все страницы

Сульфонафтилазорезорцин при титрованиях в 2 н. растворе НСl, согласно Кононенко и Полуэктову [62(60)], является подходящим индикатором. Определению не мешает сульфат-ион. Кроме того, не мешают Sn11 и SnIV, так что SnII можно прибавлять в раствор для восстановления FeIII и других мешающих элементов.

Маюмдар [60(41)] применяет карбоксифенилазохромотроповую кислоту (хромотроп 2С) в качестве индикатора при прямом титровании циркония при рН = 1,4—2,8 в нагретом до 50° С растворе. Сульфат-ион не мешает; с помощью аскорбиновой кислоты можно замаскировать значительные количества железа.

С тех пор как были подобраны подходящие индикаторы для прямого титрования, потеряли значение разработанные в предыдущие годы методы обратного титрования, в особенности при высоких значениях рН, когда избирательность определений заметно снижена. Однако метод, предложенный Фритцем и Джонсоном [55(108)], является исключением, так как он допускает присутствие некоторых ионов, которые обычно мешают прямому титрованию, прежде всего тартрат-иона. Обратное титрование избытка ЭДТА проводят раствором Bi в присутствии тиомочевины при рН = 2. Определению не мешает сульфат-ион, поэтому его можно добавлять для маскирования Th.

Молибдат- и фосфат-ионы в присутствии тартрата не мешают. Для маскирования Nb и Та можно использовать винную кислоту; она предотвращает выпадение в осадок их гидроокисей. Тиомочевина выступает не только в роли индикатора, но, кроме того, маскирует Си и прежде всего связывает Bi, так что становится возможным титрование в присутствии хлоридов без выпадения в осадок труднорастворимого соединения ВiOС l.

Титрованный раствор железа многие авторы применяют для обратного титрования. Мильнер и Пеннах [54(92)] проводят обратное титрование при рН = 5—6 с салициловой кислотой, тогда как Володарская [60(93)] применяет в тех же условиях сульфосалициловую кислоту. Панде и др. рекомендуют 2-окси-З-нафтойную кислоту [60(15)] и о- или n-крезотовую кислоту [60(16)]. В обоих случаях прибавляют в избытке ЭДТА, рН анализируемого раствора доводят до значения 6 и раствор кипятят одну минуту, затем его охлаждают до 30° С, добавляют ацетатный буферный раствор (до рН = 4) и проводят обратное титрование.

Обратное титрование раствором меди с ПАН при рН = 5 рекомендует Эндо [60(141)]. Киннунен [57(137)] обратно титрует при рН = 1—2 раствором висмута или при рН = 2—3 раствором тория с ксиленоловым оранжевым. Обратное титрование раствором тория с ксиленоловым оранжевым было позднее предложено Лукьяновым и др. [60(61)], что объясняется, по-видимому, неосведомленностью о работе Киннунена. Русские авторы предложили в качестве индикатора также арсеназо. Белчер и сотр. [60(153)] упоминают о возможности определения Zr обратным титрованием избытка ЭДТА раствором меди с о-дианизидином или о-дифенети-динтетрауксусной кислотой в качестве флуоресцентных индикаторов. Детали методики, примеры или указания о помехах не приводятся.

Возможно обратное титрование раствором соли цинка с смешанным индикатором, состоящим из гексацианофер-ратов (II) и (III) и бензидина [56 (99)], или раствором ванадия с дифенилкарбазидом [56 (100)]. В заключение следует упомянуть метод Такамото [55 (103)], проводившего обратное титрование раствором соли кобальта в 50%-ной водно-ацетоновой смеси в присутствии роданид-ионов.

 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 98 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: