Портал аналитической химии

В общем случае в присутствии перекиси предпочтительно обратное титрование. Бибер и Вечера [61(82)] обратно титруют избыток ЭДТА раствором висмута с ксиленоловым оранжевым (см. также [63 (61), 63 (63)]). Титрование следует проводить в сильнокислой среде при температуре ниже 20° С; для успешного титрования необходимо, чтобы отсутствовали сульфат- и хлорид-ионы, в противном случае происходит выпадение в осадок труднорастворимых соединений висмута. По этому методу можно анализировать смесь Fe—Ti последовательным титрованием. Вначале в отсутствие перекиси титруют Fe при 70° С с сульфосалициловой кислотой, которая является индикатором и одновременно мешает выпадению гидроокиси титана. Оттитрованный раствор охлаждают до 20° С, добавляют к нему перекись и ЭДТА и избыток последней обратно титруют раствором соли висмута.

Ограничения, связанные с необходимостью работать в холодном! растворе и при отсутствии сульфат- и хлорид-ионов, отпадают, если, согласно Вилкинсу [59 (4)], избыток ЭДТА обратно титруют в присутствии перекиси водорода раствором соли меди с ПАЙ. Определение проводят в ацетатном буферном растворе. Применение кальцеина W в качестве флуоресцентного индикатора [59(9)] имеет преимущество перед применением ПАН и других цветных индикаторов, заключающееся в том, что можно определять большие количества титана, так как гашение флуоресценции в точке эквивалентности не перекрывается желтым фоном раствора