Портал аналитической химии

Осаждение с помощью висмута. Пропилгаллат [60(120)] осаждают висмутом, избыток которого в фильтрате определяют обратным титрованием в присутствии ксиленолового оранжевого или пирокатехинового фиолетового. Для осаждения чаще всего применяют тетраиодвисмутат. Будешински [50 (32)] применил его с успехом Для определения кофеина, 8-метилкофеина, уротропина, амидопирина и различных четвертичных аммониевых, фосфониевых и арсониевых оснований.

В соответствующих условиях он проводил осаждение в мерной колбе, затем доводит объем до метки и в аликвотной порции фильтрата определяет избыток Bi прямым титрованием раствором ЭДТА; при этом получается резкая точка эквивалентности — по обесцвечиванию интенсивной желтой окрас-ки тетраиодвисмутата. Перед титрованием нужно прибавить немного тиосульфата натрия, чтобы полностью восстановить иод В другой работе Будешински и Ваничкова [56 (34)] сообщают q применении этого метода для определения теофиллина, хинина ' аналергена и диваскола. По этому методу определяют также ане урин [57 (85)]. Другие авторы использовали этот принцип для определения хелидонина (chelidonium majus) и суммы алкалоидов в корнях [59 (77)], в растениях и настойках [61 (38)]. Этим же методом определяют антигистамины (хлоргидраты антазолина, ди-фенгидрамина, трипеленамина и хлорпирамин) [62 (73)]. Эуфиллин [59 (135)] осаждают с помощью KBiI4 и комплексонометрически определяют содержание Bi в осадке. При определении солей пиперазина [63 (60) ] в фильтрате избыток висмута титруют амперо-метрически.

Будешински [56 (36)] упростил определение, введя следующие изменения. Органическое основание (папаверин, наркозин,кодеин, стрихнин и бруцин) он осаждает в форме тетраиодвисмутатов в кислой среде прибавлением раствора, содержащего комплексонат висмута и иодид калия. После доведения растворов до определенного объема фильтрует и в аликвотной порции фильтрата определяет освободившуюся ЭДТА при рН = 9,1 (обратйый буфер) титрованием раствором соли цинка с эриохромом черным Т. Происходящая при этом реакция вытеснения Zn2+ + BiY = ZnY2_+ Bi3 искажает точку эквивалентности. В более поздней работе Кербл [59 (29)] улучшил метод, проведя титрование раствором соли тория с метилтимоловым синим в качестве индикатора. Сообщается об определении кофеина, тиамина (анейрин), сукцинилхолина, тиоЯ спазмина, бруцина, папаверина и морфина