Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Определение железа(III) методом визуального колориметрического титрования
Аналитическая химия - Количественный анализ
Для определения железа существует ряд колориметрических методов, позволяющих определить железо в степени окисления +2 и + З. Наиболее распространены методы определения железа (III) роданидом или сульфосалициловой кислотой и железа (II) а.сс'-дипиридином или о-фенантролином. Выбор метода определяется наличием и влиянием сопутствующих элементов.

Железо(III) в кислой среде образует с роданид-ионом, в зависимости от его концентрации, ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся сравнительно малой устойчивостью. В водном растворе всегда имеется смесь комплексных соединений с координационным числом от 1 до 6, и невозможно создать условия для существования только одного комплексного соединения. При колориметрическом определении железа всегда нужно добавлять большой избыток роданида, чтобы создать условия образования максимально насыщенного комплексного соединения.

Следует точно соблюдать равную концентрацию роданид-иона в испытуемом и эталонных растворах, чтобы при равной концентрации железа в этих растворах получить одинаковую интенсивность окраски. В этих условиях соблюдается закон поглощения в большом интервале концентраций железа. Реагентами служат роданид аммония или калия. Оптимальной средой является 0,05— 0,1 н. раствор серной или соляной кислоты.

Соединения роданида железа (III) экстрагируются неводными растворителями, что значительно повышает чувствительность реакции и расширяет возможность ее применения для определения железа (III) в окрашенных растворах солей, например в солях никеля.

Чувствительность реакции при визуальном наблюдении 5 мкг в 10 жл неводного растворителя при экстрагировании из 50 мл водного раствора.

Для определения железа может быть рекомендован метод колориметрического титрования.

Протеканию реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать в заметных количествах анионы кислот: фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, хлориды, сульфаты, которые, в свою очередь, дают комплексные соединения, а также элементы, ионы которых образуют комплексные соединения с роданидом: кобальт(II), хром(III), висмут(III), медь(II), молибден(VI), вольфрам(VI), титан(III и IV), ниобий V), палладий(II), кадмий(II), цинк(II), ртуть(II).

Реагенты

Железо-аммонийные квасцы, х. ч.: раствор, содержащий 0,1 мг/мл железа (III). Навеску 0,864 г (отбирают прозрачные невыветривающиеся кристаллы) помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кислоты (пл. 1,84), доводят водой до 1 л и тщательно перемешивают. Перед употреблением разбавляют в 10 раз и получают стандартный раствор с содержанием 0,01 мг/мл железа(Ш).

Роданид аммония, 4 н. раствор.

Серная кислота, 4 н. раствор.

Азотная кислота, разбавленный раствор, 1:1.

Изоамиловый спирт.

Ход определения.
 
К 10 или 20 мл испытуемого водного раствора, содержащего 0,01—0,1 мг железа(III), добавляют 0,5 мл азотной кислоты, нагревают до начала кипения и после охлаждения количественно переносят в тщательно вымытый мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл, прибавляют туда 5 мл раствора роданида аммония, 0,5 мл серной кислоты и 10 или 20 мл изоамилового спирта; доводят водой объем раствора до 50 мл, взбалтывают и сравнивают появившуюся окраску спиртового слоя с окраской спиртового слоя эталонного раствора (содержащего те же количества воды, азотной, серной кислот и изоамилового спирта), к которому из бюретки прибавляют по каплям стандартный раствор железа(III) до уравнивания окрасок спирта.
 
Сравнение окраски проводят всякий раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров. Зная израсходованный при титровании объем и концентрацию стандартного раствора железа (III), находят содержание железа в испытуемом растворе.
 

Сейчас на сайте

Сейчас 100 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: