Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Приготовление рабочих растворов
Аналитическая химия - Количественный анализ
Индекс материала
Приготовление рабочих растворов
Страница 2
Страница 3
Все страницы
В данной статье описано приготовление растворов  тиосульфата, крахмала и йода
 
Раствор тиосульфата
 
Высокая чувствительность иод-крахмальной реакции обусловливает вполне отчетливое посинение 50 мл раствора от одной капли 0,01 н. раствора иода. Исходя из этого, титрованные растворы иода и тиосульфата можно готовить не 0,1 н., а 0,02 и 0,05 н. Как известно, при понижении концентрации титрованных растворов уменьшается капельная ошибка титрования. Кроме того, в данном случае имеет значение и уменьшение расхода таких сравнительно дорогостоящих реактивов, как KI и I2.

Тиосульфат натрия Na2S2O3*5H2O представляет собой кристаллическое вещество. Хотя при надлежащих условиях он может быть получен химически чистым, приготовлять титрованный раствор тиосульфата по точной навеске нельзя, так как тиосульфат не удовлетворяет всем требованиям, предъявляемым к исходным веществам. Он является соединением сравнительно неустойчивым: например, реагирует с угольной кислотой, растворенной в воде:

S2O32- + H2O + CO2 —► HCO3-+ HSO3 + S
 
Вследствие этого нормальность раствора тиосульфата сначала несколько возрастает. Действительно, при взаимодействии с I2 грамм-эквивалент Na2S2O3 равен 1 моль, а грамм-эквивалент NaHSO3 равен 1/2 моль. Следовательно, из 1 грамм-эквивалента Na2S2O3 (по приведенной выше реакции) получается 2 грамм-эквивалента NaHSO3.

Отсюда ясно, что: а) не имеет смысла брать точную навеску Na2S2O3*5H2O; б) к установке титра раствора его следует приступать не сразу, а через 10 дней после приготовления. Впрочем, если применять дистиллированную воду, свежепрокипяченную и охлажденную, и прибавлять для увеличения устойчивости титра 0,1 г №гС03 на 1 л раствора, то устанавливать титр можно через 1 день после приготовления раствора.

Хранить раствор Na2S2O3 нужно в бутылях, защищенных от двуокиси углерода трубкой с натронной известью или аскаритом, как растворы NaOH
 
В дальнейшем титр раствора Na2S2O3 начинает медленно уменьшаться, поэтому его необходимо периодически проверять.


Уменьшение титра происходит вследствие:
 
а) окисления Na2S2O3 кислородом воздуха
б) разложения его микроорганизмами (тиобактериями), являющегося наиболее важной причиной нестойкости растворов тиосульфата. Для предупреждения этого разложения рекомендуют в качестве антисептика прибавлять на 1 л раствора около 10 мг иодида ртути HgI2. Следует также хорошо защищать раствор от света, благоприятствующего размножению в нем тиобактерий.

При приготовлении раствора тиосульфата исходят из величины его грамм-эквивалента, равной 248,2 г, и нормальности раствора (около 0,02) и учитывают все сделанные выше указания.


 

Сейчас на сайте

Сейчас 481 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: