Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Приготовление рабочих растворов - Страница 2
Аналитическая химия - Количественный анализ
Индекс материала
Приготовление рабочих растворов
Страница 2
Страница 3
Все страницы


Раствор иода. Титрованный раствор иода можно приготовить либо исходя из точной навески химически чистого кристаллического иода, либо пользуясь иодом, имеющимся в продаже. В последнем случае титр раствора устанавливают обычно по титрованному раствору тиосульфата.

Рассмотрим оба указанных способа.

Приготовление раствора иода по точной навеске химически чистого иода. Иод обычно содержит примеси хлора, различных соединений иода с другими галогенами, например ICl, IBr, ICl3, а также гигроскопическую воду. Для очистки его пользуются тем, что давление паров твердого иода, равное атмосферному давлению, достигается при температуре более низкой, чем температура плавления иода.
 
Поэтому, если нагревать твердый иод, он, не плавясь, обращается в пар, который конденсируется, образуя кристаллы на более холодных частях сосуда. Этот процесс испарения твердого тела, происходящего без образования жидкой фазы, называется возгонкой или сублимацией.

Для того чтобы путем сублимации очистить иод от примесей, нужно предварительно превратить их в нелетучие вещества. Для этого иод растирают в яшмовой или агатовой ступке * с KI и CaO. Окись кальция поглощает воду, образуя Ca(OH)2, тогда как KI образует с примесями галогенидов свободный иод и нелетучие соли, например:

ICl + KI —> KCl +I2
 
IBr+ KI —> KBr+ I2

Смесь иода с KI и CaO помещают в совершенно сухой стакан, накрывают его круглодонной колбой, наполненной холодной водой, и осторожно нагревают на плитке. Время от времени оседающие на холодной поверхности колбы кристаллы иода переносят стеклянной палочкой на предварительно тарированное часовое стекло и взвешивают на технических весах. Процесс сублимации продолжают до тех пор, пока не будет получено столько иода, сколько необходимо для приготовления раствора его. В данном случае достаточно приготовить 250 мл 0,02 н. раствора иода. Грамм-эквивалент его равен грамм-атому, т. е. 126,9 г, поэтому потребуется навеска иода:

Приступая к приготовлению раствора, нужно помнить, что иод летуч и что пары его отравляют воздух лаборатории и вызывают коррозию металлических частей приборов. Поэтому пересыпание иода, возгонку и другие операции необходимо проводить под тягой. Особенно следует защищать от воздействия паров иода аналитические весы. Вносить иод в весовую комнату, а тем более взвешивать его на аналитических весах в открытых сосудах ни в коем случае не разрешается.

Чтобы растворение произошло достаточно легко и быстро, нужно брать по крайней мере тройное (в сравнении с массой иода) количество KI. Кроме того, при взвешивании нужно учитывать летучесть иода. Поэтому лучше взвешивать иод, предварительно растворив его, так как иод в растворе KI менее летуч вследствие уменьшения давления паров U-

При этом поступают следующим образом. Прежде всего взвешивают в бюксе на технических весах около 2—3 г кристаллического KI и растворяют его в возможно меньшем количестве воды. После того как раствор примет температуру окружающей среды (при растворении KI происходит поглощение тепла), закрыв бюкс крышкой, точно взвешивают его на аналитических весах.
 
После этого в вытяжном шкафу пересыпают с часового стекла в бюкс с раствором необходимое количество (~0,6 г) возогнанного иода и снова, сейчас же закрыв крышку, точно взвешивают бюкс. Разность между результатами обоих взвешиваний дает величину навески иода. Осторожным перемешиванием раствора в закрытом бюксе добиваются полного растворения кристаллов иода *, после чего переливают раствор через воронку в мерную колбу емкостью 250 мл. Тщательно смывают туда же остатки раствора из бюкса и с воронки, разбавляют раствор водой до метки и, закрыв колбу стеклянной пробкой, хорошо перемешивают его.
 

Сейчас на сайте

Сейчас 88 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: