Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Амперометрическое титрование
Методы исследования - Комплексонометрия
Индекс материала
Амперометрическое титрование
Страница 2
Все страницы
Преимущество амперометрического титрования состоит в том, что его можно проводить в отсутствие комплексообразующего индикатора. Это положительно сказывается на селективности метода и создает возможность для проведения во многих случаях последовательных титрований.
 
Кроме того, метод очень чувствителен и допускает титрование очень малых количеств и при очень низких концентрациях. Например, сообщается об успешном и поразительно точном определении кадмия в растворах с концентрацией до 10-7 М. Во многих случаях можно применять отделение путем осаждения, так как осадки чаще всего не мешают определению.

В большинстве работ, посвященных амперометрическому комплексонометрическому титрованию, описано применение ртутного капельного электрода в его классической форме. Пршибил с сотр. впервые предложили амперометрическое титрование для определения висмута и кадмия, а также некоторых других полярографически активных металлов. Как показано ниже, их примеру последовали многие другие исследователи.
 
Кроме классического метода используют также переменнотоковую полярографию с «прямоугольной» волной; этим способом определяют, например, железо (III) в сильно разбавленном растворе с рН=4,7—5 и индий, причем в последнем случае возможно последовательное титрование смесей индия с кадмием или свинцом. Мартин и Рейли применили титрование с двумя стационарными поляризованными ртутными капельными электродами и разработали теоретические основы этого метода. Наконец, сообщается о применении вращающегося ртутного- капельного электрода. Наряду с ртутными применяются и платиновые электроды.
 
Например, вращающийся платиновый микроэлектрод используют при титровании железа(III) и при определении алюминия обратным титрованием избытка ЭДТА раствором - железа (III), стационарный электрод из платиновой фольги — для определения цинка в кобальтовых ваннах. Вибрирующий платиновый электрод применяют для титрования ванадия, причем последний может присутствовать в пробе в трех- или четырехвалентном состоянии.

Если в растворе содержатся обе формы, то при последовательном титровании наблюдаются два скачка, первый из них соответствует ванадию(III). О титровании с применением двух поляризованных платиновых электродов («метод резкой конечной точки») сообщает Кис.
 
Этим методом можно титровать торий в количестве от 0,3 до 15 мг с точностью 0,4%. Гуэррин и др. описывают применение медного электрода. При помощи графитового электрода титруют уран в концентрации 10-3 — 10-8 г в 25 мл после восстановления его до урана (IV). Для определения циркония ( + 1,1 в) применяют танталовый вращающийся электрод. С танталовым электродом можно титровать также ртуть.

Полярографически активные металлы определяют простым титрованием при потенциале предельного тока; например, так определяют титан, висмут, кадмий, галлий и железо. Неактивные металлы можно определять методом обратного титрования.
 
Например, алюминий определяют обратным титрованием избытка ЭДТА раствором железа (III), цирконий — обратным титрованием раствором висмута. Гольдштейн с сотр. предложили в качестве универсального титранта для обратного титрования раствор, содержащий V02+. Другой метод определения неактивных металлов — амперометрическое титрование активного металла, вытесненного определяемым неактивным металлом.
 
 
 

 
Рис. 1. Типичная установка амперометрического титрования
 
 
 
Например, в сильноаммиачном растворе Са2+-ионы вытесняют из комплекса ZnY2- эквивалентное количество Zn2+ последние затем оттитровывают раствором ЭДТА. Вытеснением Рb2+-ионов из PbY2- можно определить Тh4+-ионы.
 
 

Сейчас на сайте

Сейчас 315 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: