Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0182
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Наличие в продукте коричневого вещества указывает на неполное восстановление, присутствует оксид молибдена (IV).

Молибден можно получить и алюминотермическим методом. Взвешивают 50 г МоСЬ, 18,7 г Al и 5 г CaF2. Фторид кальция добавляют в качестве плавия. При его отсутствии реакция протекает очень бурно, с сильным разбрасыванием смеси (ч. I, гл. II).

Молибденовая кислота

При слабом нагревании готовят раствор молибдата аммония или молибдата натрия и к раствору при перемешивании прибавляют до слабо кислой реакции раствор разбавленной азотной кислоты (1:1). Белый объемистый осадок H2MoO4-H2O отфильтровывают, промывают несколько раз на фильтре водой и высушивают на воздухе.

Оксид молибдена (VI)

Оксид молибдена (VI) получают прокаливанием молибденовой кислоты или молибдата аммония при 500—600 0C в фарфоровом тигле. Иногда при прокаливании молибдата аммония нижняя часть продукта окрашена в синий или коричневый цвет за счет оксида молибдена (V) и оксида молибдена (IV). В этом случае продукт растирают, смачивают азотной кислотой и снова прокаливают.

Для очистки оксида молибдена (VI) его возгоняют. Для этого его помещают в фарфоровой лодочке в фарфоровую трубку. Трубку нагревают в электрической печи при температуре около 850 °С. Трубку следует расположить несколько наклонно. В этом случае создается слабый ток воздуха и пары оксида конденсируются в виде полупрозрачных листочков в приподнятом конце трубки. На воздухе оксид молибдена (VI) устойчив.

Оксид молибдена (IV)

Оксид молибдена (VI) восстанавливают водородом в фарфоровой или стеклянной трубке (рис. 1,2) при 550—600 0C до образования коричневого порошка. Водород предварительно следует пропустить через промывалку с водой. Влажный водород не восстанавливает оксид молибдена (IV). Для очистки продукта от возможной примеси оксида молибдена (VI) его прогревают в той же трубке в токе хлороводорода при 200—300 °С. Образующиеся оксохлориды отгоняются в холодную часть трубки. Оксид молибдена (IV) на воздухе устойчив.

Хлорид молибдена (V)

Хлорид молибдена (V) получают хлорированием свежевосста-новленного молибдена в четырехколенной трубке (рис. 9) при

 

Сейчас на сайте

Сейчас 192 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: