Макет страницы
кипячением в течение нескольких минут почти полностью нейтрализованного солянокислого раствора, содержащего эти элементы, после предварительного восстановления железа сернистой кислотой. При этом методе для растворения первоначального осадка нельзя применять серную кислоту. Нейтрализацию надо проводить очень осторожно,' иначе осаждение не будет полным или осадок будет содержать примеси. Осадок редко бывает чист и, несомненно, содержит другие элементы, например торий и фосфор, если они присутствовали в осадке от аммиака.
Отгонка с соляной кислотой и хлором. Железо может быть полностью удалено и отделено от алюминия, циркония, бериллия и хрома нагреванием осадка от аммиака при 200—300° С в токе сухого хлористого водорода, смешанногр с небольшим количеством хлора х. Имеются также указания 2 и на то, что железо можно удалить нагреванием прокаленного осадка от аммиака в токе смеси паров соляной кислоты и воздуха» Оба метода могут найти применение, когда железо мешает и его надо удалить, но они не так удобны в тех случаях, когда железо необходимо определить количественно.
Осаждение в растворе, содержащем едкое кали и нерекись водорода.
Рядом авторов3 было показано, что железо можно, отделить от титана, если холодный кислый раствор солей обоих элементов обработать сначала 30%-ной перекисью водорода,,.взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаном, например алюминий,- цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным.
Осаждение салициловой кислотой и салицилатом аммония. Отделение циркония, тория, ниобия и тантала от титана и алюминия может быть достигнуто их "осаждением в растворе, содержащем салициловую кислоту и салицилат аммония 4. Холодный, слабокислый анализируемый раствор вливают медленно и при перемешивании в кипящий раствор 10 г сали-цилата аммония в. 50 мл воды; кипячение продолжают 30 мин, затем филь'труют и осадок промывают горячим 5%-ным раствором салицилата аммония.
Подробный анализ осадка от аммиака
При исследовании горных пород, которое может быть приведено в качестве примера, обычный ход анализа требует определения в осадке от аммиака кремнекислоты (оставшейся после выделения главной ее массы в начале анализа), железа и титана. Дальнейшее вычитание из суммы окислов (см. стр. 113) проводят на основании результатов анализов отдельных навесок анализируемого материала. Например, цирконий и редкоземельные металлы определяют в одной навеске, фосфор — в другой, хром и ванадий — в третьей. Такой метод хорош в тех. случаях,
1F. A. G о о с h, F. S. H а V е n s, Am. J. Sci., [4], 7, 370 (1899). 2H. В or ck, Z. angew. Chem., 25, 719 (1912).
3 A. Classen, Ber., 21, 370 (1888); К. Bornemann. Н. Schirmeis-ter, Metallurgie, 7, 726' (1910).
4M. Dittrich, S. Freund, Z. anorg. Chem., 56, 344 (1907).
