Макет страницы
то его надо отделять вначале, до прокаливания осадка, чтобы избежать восстановления свинца во время прокаливания *.
* Хорошим быстрым методом определения кальция в присутствии бария и магния является титрование его раствором двузамещенного этилендиаминтетраацетата натрия (называемого иначе комплексоном IIIf трилоном Б, версенатом натрия) с применением пурпурата аммония (мурексида) в качестве индикатора 2. Этим методом можно определять кальций и в присутствии стронция, если связать последний добавлением сульфата калия 3. Описан метод определения кальция,, в котором его осаждают в виде CaK2[Ni(N02)6] и затем колориметрически определяют или никель *, или нитрит-ионы 6. Доп. ред.*
СТРОНЦИЙ
Осаждение и взвешивание в виде сульфата
Если стронций встречается в условиях, когда можно определить его в виде сульфата, то лучше всего осадить и взвесить стронций в этой форме. Такие условия получаются в обычном ходе анализа только после того, когда стронций отделен от бария и кальция, вместе с которыми его выделили перед этим в другой форме, например в виде оксалатов.
Раствор соли стронция (предпочтительно солянокислый) должен быть по возможности нейтральным. Прибавляют разбавленную (1:1) серную кислоту в десятикратном избытке и затем спирт в объеме, равном объему раствора. Перемешивают, оставляют на 12 ч, фильтруют и промывают сначала 50 %-ным спиртом, содержащим немного серной кислоты, а затем 95%-ным спиртом до удаления кислоты. Дальше продолжают, как описано для кальция (стр. 711), и взвешивают в виде SrSO4. Приведенные там же замечания (методы осаждения кальция) применимы и к осаждению стронция.
Осаждение в виде оксалата и взвешивание в виде окиси
Обычно стронций связан с кальцием и часто с барием, например при анализе минералов. В таких случаях сперва осаждают стронций вместе с кальцием в виде оксалата и прокаливают до окиси (стр. 707). Здесь можно отметить, что стронций по своему отношению к оксалату аммония значительно ближе к кальцию, чем к барию. Оксалат стронция немного
1E. R. Caley и P. J. Elving [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 264 (1938)] предпочитают осаждать сульфат кальция прибавлением метанола к раствору солей кальция и магния в разбавленной серной кислоте (20 мл H2O + 0,25 мл H2SO4 + 4- 180 мл CH3OH). Этот метод дает удовлетворительные результаты при определении кальция в магнезитах, но не в известняках или в присутствии стронция и других элементов, образующих нерастворимые сульфаты. При отношении Mg : Ca = 200 : 1 на осаждение требуется 24 ч, при еще большем относительном количестве магния осаждение неполно.
2P. Пршибил, Комплексоны в химическом анализе, Издатинлит, 1955. 3K. Cheng, Т. Kurtz, A. R. Bray, Anal. Chem., 24, 1640 (1952). 4B. С. Ц и в и н а, Зав. лаб., 15, 142 (1949).
5 Ю. Ю. Лурье, 3. В. Николаева, Зав. лаб., 16, 1058 (1950). В этой статье приводится также метод определения калия, основанный на выделении осадка, такого же состава.
