Макет страницы
нагревают до слабого кипения и время от времени перемешивают содержимое тигля, слегка покачивая асбестовый картон.
По окончании растворения прекращают нагрев и дают тиглю остыть. Когда тигель остынет настолько, что до него можно будет дотронуться рукой, вынимают его из картона и ставят в чашку с водой для более быстрого охлаждения. Когда он охладится до комнатной темпера-, туры, вынимают пробку и прибавляют столько воды, чтобы разбавить раствор приблизительно до 25 мл. Затем приливают 2 капли раствора дифениламина [0,5 г дифениламина растворяют в 50 мл серной кислоты (пл. 1,84 г/см3)] и титруют 0,05 н. раствором бихромата калия, медленно и при перемешивании платиновой палочкой, до появления неисчезающей синей окраски. Вводят поправку на объем раствора бихромата, израсходованного на титрование в «холостом» опыте, и полученную разность умножают на титр раствора бихромата, пересчитанный на FeO (1 мл 0,05 н. раствора бихромата соответствует 0,003592 г FeO).
После титрования железа (II) можно в той же пробе определить и общее содержание железа, для чего добавляют 4 г борной кислоты, растертой в пасту с небольшим количеством воды, перемешивают до растворения, прибавляют 5 мл 10%-ного раствора роданида калия и титруют титрованным раствором хлорида титана (III) (стр. 449), пока не исчезнет красная окраска, а оставшаяся желтая окраска не будет больше ослабевать при прибавлении одной капли титрующего раствора. Если емкость тигля недостаточна для проведения в нем этого титрования, его можно поместить в стакан, перевернуть и продолжать титрование, не вынимая тигля.
В присутствии органических веществ результаты определения железа (II) получаются несколько лучшие, чем при титровании перманганатом, но все же слишком высокие. Доп. ред.*
Известен метод 1 определения железа (II) в силикатных материалах, растворимых в холодной соляной кислоте (или смеси соляной и фтористоводородной кислот), содержащей однохлористый иод (ICl); в этом методе выделившийся иод титруют иодатом калия.
Для определения железа (II) в силикатных минералах, нерастворимых в кислотах, был предложен 2 в качестве плавня метафтороборат натрия NaB02 • NaBOF2. В новом варианте этого метода 3 плавление проводится в кварцевой трубке при 950° С в атмосфере двуокиси углерода и определение заканчивается или титрованием перманганатом в присутствии борной кислоты или указанным выше методом с применением одно-хлористого иода (ICl).
Ненадежность определения железа (II). Из предыдущего ясно, что, несмотря на крайнюю тщательность в работе, точное определение железа (II) в горных породах сопряжено с чрезвычайными затруднениями и его результаты ненадежны. Только при отсутствии разлагаемых сульфидов и углистых веществ, точном знании количества находящегося в породе ванадия и его валентности и анализе относительно грубоизмельченного порошка породы можно считать результаты определения безупречным.
1 М. Н. Не у, Mineralog. Mag., 26, 116 (1941).
2 Н. P. R о w 1 е d g е, J. Royal Soc. W. Australia, 20, 165 (1934).
3 А. В. Г р о в с, Анализ силикатов, Издатинлит, 1953.
