Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1007
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1000 1001 1002 1003 1004 1005 1006 1007 1008 1009 1010 1011 1012 1013 1014 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Необходимость введения указанной поправки может быть принята на первый взгляд за недостаток метода, однако она вводится без затруднений и, если «холостой» опыт был проведен тщательно, дает точные результаты. Возможно, что не все щелочные металлы, найденные в «холостом» опыте, имеют своим источником карбонат кальция: в ходе анализа применяют большое количество горячей воды, а горячая вода извлекает весовые количества солей щелочных металлов даже из лучшего стекла.

Имеются указания1 на то, что лучшее разложение пробы достигается, если смесь карбоната кальция и хлорида аммония приготовляется в шаровой мельнице. В фарфоровую шаровую мельницу с шариками из кремня всыпают 1 часть возо-гнанного хлорида аммония и 8 частей осажденного карбоната кальция и растирают 5 ч. Эффективность действия приготовленной таким способом смеси сохраняется 12 месяцев, и в течение такого же срока не изменяется результат проводимого с этой смесью «холостого» опыта 2.

Аппаратура. Для разложения порошка минерала или горной породы лучше всего применять специально для этой цели предназначенный платиновый тигель удлиненной формы, снабженный закрывающим его колпачком (рис. 45). Такой тигель допускает применение более высокой температуры, чем это возможно с тиглями другой формы. Таким образом достигается более полное разложение порошка породы; при этом не требуется очень тонкого растирания последнего, как это было бы необходимо при применении обычных тиглей. Наиболее подходящие размеры тигля, служащего для обработки навески в 0,5 г минерала, следующие: высота 8 см, ширина верхнего края 1,8 см, ширина у дна 1,5 см. Для обработки 1 г минерала применяются более широкие тигли: при той же высоте ширина у верхнего края 2,5 см,

ширина у дна 2,2 см. Масса таких тиглей соответственно равна 25 г и 40 г. В настоящее время можно приобрести также и никелевые тигли такой же формы; они дают вполне удовлетворительные результаты, если колпачок тигля плотно его закрывает 3.

Прокаливание можно проводить и в закрытом тигле обыкновенной формы емкостью 20—30 мл, как это практиковалось Гиллебрандом, когда

Рис. 45. Тигель Лоуренса Смита для определения щелочных металлов.

1 М. О. Lamar, W. М. Hazel, W. J. O'Leary, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 429 (1935).

2 S. R. S с h о 1 e s, J. E. Vv7 e s s e 1 s [Chemist Analyst, 25, 38 (1936); W. P u-k a 11 [Sprechsaal, 66, 23 (1933)] n D. J a p h e [Sklarske Rozhl, 14, 123 (1937)] рекомендуют применение смеси CaO и CaCl2. Е. Makinen [Z. anorg. Chem., 74, 74 (1912)] рекомендует взамен смеси хлорида аммония и карбоната кальция применять хлорид кальция (плавленый, измельченный и сохраняемый в банке с хорошо притертой пробкой). При применении этого реагента происходит полное плавление, что, по данным автора, приводит к более совершенному разложению пробы. Для анализа минералов, содержащих сульфаты, R. Е. Stevens [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 413 (1940)] рекомендует применение смеси BaCl2 и CaCO3.

3A. W. Epperson, R. В. Rudy, Ind. Eng. Chem., 17, 35 (1925).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 89 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: