Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Приготовление титрованных растворов. Способы титрования (видео)
Разное - Видео
Индекс материала
Приготовление титрованных растворов. Способы титрования (видео)
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Все страницы
Титрованными растворами называются растворы точно известной концентрации. Существует два способа приготовления титрованных растворов.

Берут на аналитических весах точную навеску соответствующего вещества, растворяют ее в мерной колбе и доводят объем раствора водой до метки. Зная массу растворенного вещества (g) и объем полученного раствора (V), нетрудно вычислить его титр.

Титрованные растворы, полученные таким образом, называются растворами с приготовленным титром, или стандартными (точными) растворами. Их применяют в титриметрии как стандартные растворы для количественного определения тех или иных веществ и для установки титров других растворов.
 
 
 
 
 
Понятно, что описанный способ приготовления титрованных растворов применим далеко не всегда. Его нельзя применять для приготовления титрованных растворов таких веществ, как HCl,

NaOH и т. д. Действительно, точная концентрация водных растворов HCl всегда неизвестна. Следовательно, даже взяв точную навеску этого раствора, нельзя рассчитать, сколько граммов хлористого водорода она содержит. То же относится и к NaOH, который жадно поглощает из воздуха CO2 и пары воды, причем его масса изменяется. Поэтому количество NaOH во взятой навеске также не будет точно известно.

Из этих примеров следует, что описанным выше способом можно готовить титрованные растворы только тех веществ, которые удовлетворяют требованиям, приведенным ниже.

Вещество должно быть химически чистым, т. е. не должно содержать посторонних примесей в таких количествах, которые могут повлиять на точность анализов (не более 0,05—0,1%).

Состав вещества должен строго соответствовать формуле. Например, кристаллогидраты должны содержать ровно столько воды, сколько соответствует их формулам.

Вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде, и в растворе, так как иначе легко нарушилось бы то соответствие состава формуле, о котором говорилось выше.

Желательна возможно большая величина грамм-эквивалента вещества, что позволяет увеличить точность установления нормальности раствора.

Удовлетворяющие указанным требованиям вещества называются исходными или стандартными, так как пользуясь ими, устанавливают титры всех остальных веществ.

2. Если вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной нормальности. Параллельно с этим готовят титрованный раствор какого-нибудь подходящего исходного вещества. Далее один из растворов оттитровывают другим и, зная концентрацию раствора исходного вещества, вычисляют точную концентрацию приготовленного раствора.

Например, концентрацию раствора NaOH устанавливают в результате титрования им раствора щавелевой кислоты. Щавелевая кислота может быть путем перекристаллизации получена химически чистой, строго отвечающей своей формуле H2C2O4■2H2O. В соответствии с этим концентрацию ее раствора находят делением величины точной навески на объем раствора.

Титрованные растворы, концентрацию которых находят (как для NaOH) в результате титрования или весовым анализом раствора, называются стандартизированными растворами, растворами с установленным титром, иногда их называют «рабочими» растворами.

Отсюда ясно, какое большое значение имеют в титриметрическом анализе исходные вещества. Чем лучше они отвечают перечисленным выше требованияем, тем точнее могут быть установлены

концентрации «рабочих» растворов (т. е. титрованных растворов, применяемых при определениях) и тем меньше будет погрешность этих определений.


Концентрацию рабочих растворов не всегда устанавливают по исходным веществам. Например, установить концентрацию раствора NaOH можно также путем титрования его раствором HCl, концентрация которого установлена по соответствующему исходному веществу. Такой метод удобен в том отношении, что при нем уменьшается число исходных веществ и, следовательно, экономится время, затрачиваемое на их очистку. Однако он менее точен, так как погрешности, допускаемые при установке отдельных концентраций, при этом суммируются.

Иногда концентрацию устанавливают путем гравиметрического анализа раствора. Например, концентрацию раствора HCl можно установить по массе осадка AgCl, полученного при действии на определенный объем раствора HCl раствором AgNO3. Точно так же для установления концентрации раствора H2SO4 можно подействовать на определенный его объем раствором BaCl2 и взвесить полученный осадок BaSO4 и т. д.

Наконец, при анализе природных соединений или продуктов производства вместо исходных веществ для установки концентрации титрованных растворов чаще пользуются так называемыми стандартными образцами. Стандартные образцы представляют собой образцы того материала, который будут анализировать при помощи данного титрованного раствора, но с точно известным содержанием определяемого элемента. Например, при определении марганца в сталях концентрацию употребляемого при этом раствора арсенита натрия Na3AsO3 устанавливают по навеске стандартного образца стали с точно известным содержанием марганца. При определении концентрации раствора тиосульфата натрия Na2S2O3, предназначаемого для определения меди в бронзах, употребляют стандартный образец бронзы с точно известным содержанием меди и т. д.



Применение стандартных образцов для определения концентраций растворов удобно в том отношении, что все предшествующие титрованию операции анализа (равно как и присутствующие в растворе посторонние вещества) одни и те же и при определении концентрации, и при выполнении анализов. Поэтому влияние всех этих факторов на результатах анализа не отражается, и точность анализов повышается.

Сказанное об определении концентрации по стандартным образцам иллюстрирует значение одного из основных правил титри-метрического анализа, которое можно формулировать так: кон-центрацию рабочих растворов нужно устанавливать по возможности в точно таких же условиях, какие будут при выполнении анализов.

Действительно, при этом условии все систематические ошибки определения будут совершенно одинаковыми в обоих случаях и на результате определения не отразятся.

Для получения титрованных растворов на практике часто пользуются имеющимися в продаже «фиксаналами». Они представляют собой запаянные в стеклянную ампулу точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растворов, необходимые для изготовления 1 л раствора точно известной нормальности, например 0,1 н., 0,05 н. и т.д. Приготовление титрованного раствора из фиксанала сводится к тому, чтобы количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу емкостью 1 л, после чего растворить вещество и полученный раствор разбавить до метки водой. Для перенесения вещества из ампулы в мерную колбу в горло мерной колбы вставляют воронку, снабженную острием, о которое пробивают тонкое дно предварительно тщательно вымытой ампулы. Чтобы полностью удалить из ампулы вещество, пробивают далее заостренной стеклянной палочкой стенку ампулы в углублении, находящемся в верхней ее части. Через образовавшееся отверстие тщательно ополаскивают внутренность ампулы струей воды из пр омывалки, промывают воронку и, удалив ее, доводят объем жидкости в колбе водой до метки.
 
 
Титрование как при определении концентраций рабочих растворов, так и при выполнении анализов можно проводить двумя различными способами.

1. Навеску исходного (или анализируемого) вещества растворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают раствор, многократно перевертывая закрытую пробкой мерную колбу. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора, содержащие какую-то определенную или, как говорят, аликвотнию часть навески, и титруют их. Такой способ работы называется методом пипетирования.

2. Берут отдельные, близкие по величине навески исходного (или анализируемого) вещества, и, растворив каждую из них в произвольном объеме воды, целиком титруют получаемые при этом растворы. Такой способ работы называется методом отдельных навесок.

Нетрудно видеть, что метод отдельных навесок, при котором объем измеряют только один раз (бюреткой), должен давать более воспроизводимые результаты, чем метод пипетирования, при котором объем измеряют три раза (мерной колбой, пипеткой и бюреткой) *. Что касается метода пипетирования, то он требует меньшей затраты времени вследствие уменьшения количества взвешиваний.

* Сказанное справедливо, однако, только при условии, если не приходится брать для титрования слишком малых навесок, так как это сильно увеличивает относительную ошибку взвешивания.
 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: