Портал аналитической химии

НАВИГАЦИЯ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Страницы 1..100

Страницы 101..200

Страницы 201..221

Фотометрический метод

Реактивы описаны на стр. 38.

Построение калибровочного графика (см. примечание). В шзсть мерных колб ёмкостью 253 мл налиааюг по 40 мл серной кислоты и добавляют в пять из них.5,0.; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мл стандартного раствора хрома. Раствор в шестой кблбё оставляют для холостого анализа. Разбавляют растворы водой до объема 150 мл, приливают 1 мл 4%-ного раствора нитрата серебра и водой доводят объем до метки. Пгренэсят по 10 мл растворов s мерные колбы емкостью 50 мл, вводят по 1 мл свежэприготозленного 1%-ного раствора персульфата аммония и погружают колбы на 10 мин в кипящую воду. Охлаждают растворы, разбавляют водой до объема 43 ял, добавляют 2 мл раствора сгшм-дифэнилкарбазида и разбав-ляютвэдэй до мзтки. Дают растворам отстояться в течение 10 мин при 20 0C и измеряют оптические плотности при длине волны 510 нм в кюзете с толщиной слоя 4см. По результатам измерений строят калибровочной график.

Ход определения. В зависимости от содержания хрома берут следующие навески пробы и объемы реактивов:

* Используется серная кислота, разбавленная (1:19).

Навеску пробы растворяют в соответствующем объеме растворителя, осторожно нагревая раствор для ускорения растворения. Разбавляют расгзэр А или Б водой до 15Э мл, раствор В — до объема 30 ,ИЛ..К растворам А и, Б добавляют по 1жд4%-ного раствора нитрата серебра. и переливают их в мерную колбу емкостью 250 мл. К раствору, В.добавляюг 1мл 0,8%-ного раствора нитрата серебра и переливаю г, его в мерную колбу емкостью 50 мл.

.Разбавляют растворы водой до метки, переносят по 10 мл растворов А и Б и 25 мл раствэра В в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают, как при построении калибровочного графика.

Содержание хрома в пробе определяют по калибровочному графику.

Пр. им е ч а н и е. Для каждой новой партии с«лш-дифенилкарбазида строят, калибровочный график.

Полярографический метод

Реактивы

Стандартный растзор хрома. Расгзоряют 0,2328 г бихромата калия, высушенного при 14Э—15Э "С, в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. В 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мг хрома.

Гидроокись натрия, 8 н. раствор. Растворяют 32 г гидроокиси натрия в воде и доводят объем раствора водой до 100 мл.

Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ, а в качестве контрольного — анализ