Макет страницы
Глава VI
ИОДИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ, НЕМЕТАЛЛОВ И ОКСИДОВ
§ 1. ИОДИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ И НЕМЕТАЛЛОВ ИОДОМ
Иодирование металлов и неметаллов проводят при их нагревании в парах иода. Наиболее простой метод иодирования — совместное нагревание веществ в запаянных стеклянных или кварцевых ампулах.
Для работы используют ампулу, имеющую два колена (рис. 13).
Металл и иод, взятые по расчету, помещают раздельно в ампулу и запаивают ее по линии ав. Затем нагревают металл до 300—500 °С. Иод к металлу поступает в результате испарения. Если давление паров иодида при температуре 300—350 0C меньше 10 Па, то большая часть его останется в том же колене трубки, где и металл. В этом случае иод необходимо брать или точно в соответствии с уравнением реакции, или в небольшом избытке. При недостатке иода получаемый иодид будет загрязнен исходным материалом. Если же при температуре иодирования продукт имеет давление паров 5 кПа и более, то он будет возгоняться и конденсироваться во втором колене трубки и в суженной части. В этом случае металла нужно брать несколько больше теоретически рассчитанного количества, поскольку иодиды растворяют и присоединяют иод. Полученное вещество для удаления иода нужно снова перегнать из второго колена в первое, где находится еще не вступивший в реакцию металл. Для этого, не меняя положения трубки, нагревают второе колено, тогда вещество будет возгоняться в холодную часть трубки. Затем после охлаждения нужно снова нагреть возгон, чтобы он сконденсировался в колене, где был ранее иод. Во время этой операции иод, захваченный иодидом, будет вступать в реакцию с металлом. После вторичной возгонки иодид запаивают в трубке.
S 2. ИОДИРОВАНИЕ МЕТАЛЛОВ И НЕМЕТАЛЛОВ СМЕСЬЮ ПАРОВ ИОДА С ВОДОРОДОМ, АЗОТОМ, ОКСИДОМ УГЛЕРОДА (IV) ИЛИ
АРГОНОМ
Простейшая установка иодирования металлов и неметаллов парами иода в смеси с газом-носителем изображена на рисунке 15. Если получаемый иодид возгоняется при 200—300 °С, то для работы применяют четырехколенную трубку. В первое колено помещают металл 3, а затем иод 2. Металл нужно брать в виде тонкой проволоки, стружки или крупки и помещать его таким слоем, чтобы не было просветов и не наблюдалось проскоков паров иода во второе колено трубки. Вытесняют воздух из трубки
