Макет страницы
Нитрат кальция (тетрагидрат), его зонная очистка
Мрамор растворяют в 15—20%-ном растворе азотной кислоты, ее берут в недостатке, раствор нагревают:
CaCCb-HHNO3 = Ca (NO3) 2 + CO2 + H2O Жидкость сливают с мрамора на фильтр, а фильтрат частично выпаривают, охлаждают и помещают в эксикатор над серной кислотой. Ниже 42 0C кристаллизуется тетрагидрат (выше этой температуры он плавится в своей кристаллизационной воде). Его высушивают между листами фильтровальной бумаги и хранят в хорошо закрытой склянке. При высушивании кристаллогидрата при 200 0C соль получается безводной.
В реактивном препарате нитрата кальция, а также и в полученном из мрамора содержатся примеси стронция, бария, железа, магния (сотые и тысячные доли процента). Их можно несколько снизить зонной плавкой (рис. 24). Нитрат толстым слоем помещают в длинной лодочке в стеклянную трубочку и «проводят» расплавленную зону (электропечь) со скоростью около 3 см в 1 ч. Содержание железа уменьшается в 9—10 раз, стронция и бария — примерно в полтора раза и т. д. Двух - и трехкратное прохождение расплавленной зоны повышает эффективность очистки. Электропечь может состоять из двух-трех витков нихромовой проволоки, питаемой от понижающего трансформатора (3—4 В), так как соль плавится при 42 °С. В крайнем случае для обогрева можно приспособить горелку с очень небольшим и узким пламенем.
Об уменьшении концентрации примесей в очищенной соли и повышении их в конце слитка можно судить на основании качественных реакций.
Гидроксилапатит
Для получения гидроксилапатита отвешивают 16,4 г безводного высушенного при 200 0C нитрата кальция, 8,16 г дигидро-фосфата калия и 5,6 г гидроксида натрия. Каждое из веществ растворяют в 50—60 мл воды. Раствор гидроксида натрия смешивают с раствором фосфата калия, а затем с нитратом кальция:
10Ca (NO3) 2 + 6KH2PO4+ 14NaOH = = Са10 (P04)6(OH)2 + 6KN03+ 14NaNO3+ 12H2O
Рост кристаллов и их выпадение из раствора происходят постепенно. Мелкокристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой, этанолом и высушивают при 40—50 °С.
§ 3. СТРОНЦИЙ '
Оксид стронция
Оксид стронция получают, так же как и оксид кальция, термическим разложением карбоната. Вследствие более высокой термической стойкости карбоната стронция его разложение следует
