Макет страницы
Сульфид фосфора (V) очищают возгонкой в трехколенной стеклянной трубке в слабом токе сухого оксида углерода (IV) при 500—550 0C или перекристаллизацией из горячего сероуглерода, в котором он немного растворяется. На влажном воздухе вещество подвергается гидролизу.
§ 3. СУРЬМА Сурьма
В трубку из тугоплавкого стекла помещают 2—3 г оксида сурьмы (III) и, вытеснив воздух водородом, восстанавливают ее (рис. 1,2). При 600 °С сурьма получается в виде порошка, а при 700 0C — в виде мельчайших капелек. Для получения значительных количеств сурьмы ее восстанавливают в фарфоровой трубке.
Оксид сурьмы (V)
Оксид сурьмы (V) Sb2Os образуется обезвоживанием гидра-тированного оксида Sb2Os •«H2O, который можно легко получить, или растворением металлической сурьмы в азотной кислоте с последующим выпариванием кислоты, или гидролизом хлорида сурьмы (V). Прокаливают Sb2Os-^H2O при 270 °С.
Выше этой температуры происходит постепенное отщепление кислорода, и продукт загрязняется оксидом сурьмы (III, V). При прокаливании ниже 270 0C процесс дегидратации может не дойти до конца. Все оксиды сурьмы светло-желтого цвета, при комнатной температуре на воздухе устойчивы.
Оксид сурьмы (HI, V)
Оксид сурьмы (HI, V) Sb2O4 получают прокаливанием оксида сурьмы (V) при 920 °С. Выше этой температуры постепенно отщепляется кислород, и продукт загрязняется оксидом сурьмы (III).
Хлорид сурьмы (V)
При непосредственном хлорировании металлической сурьмы образуется в зависимости от температуры и скорости пропускания хлора смесь SbCU и SbCl3. Она служит исходным веществом для получения обоих хлоридов.
Хлорируют небольшие количества сурьмы в трехколенной трубке (рис. 9). Сурьму помещают впервое колено, и образующаяся при небольшом нагревании в токе хлора смесь хлоридов перегоняется во второе колено трубки. После окончания хлорирования через трубку еще некоторое время пропускают хлор; при этом хлорид сурьмы (HI) переходит в хлорид сурьмы (V) —жидкий при обыкновенной температуре. Второе колено запаивают.
Для удаления из продукта растворенного хлора через трубку следует пропустить ток сухого оксида углерода (IV) или сухого
