Портал аналитической химии

О косвенном микроопределении от 0,5 до 5 мг кремневой кислоты сообщает Иеник [61 (22)]. Кремневую кислоту в щелочном, содержащем ацетон растворе осаждают в виде CoSi4O8 раствором Co(NO3)2. Осадок центрифугируют, многократно промывают водным раствором метанола и растворяют в аммиачном растворе ЭДТА.

Добавляют буферный раствор с рН = 10 и эриохром черный Т (иногда тропеолин 00 для улучшения перехода окраски), и избыток ЭДТА обратно титруют раствором магния. Таким способом определяют содержание Со в осадке. Определение продолжается 20 мин и дает стандартное отклонение лишь 2,7%.

Дащенко [62 (76)] разработал метод определения кремневой кислоты в шлаках, по которому результаты получаются из двух комплексонометрических титрований. Сначала 0,1 г анализируемого препарата экстрагируют водой и едким кали в приборе для отряхивания, разбавляют водой и содержащийся в экстракте Са титруют раствором ЭДТА с мурексидом. Этим титрованием устанавливают так называемую «основность» раствора.

Вторую порцию препарата (0,1 г) разлагают соляной кислотой, раствор нейтрализуют и снова титруют Са, на этот раз в присутствии триэта-ноламина, с мурексидом в сильнощелочной среде. Содержание кремневой кислоты получают делением результата второго титрования на результат первого титрования. Точность определения составляет ±1,4% (относительных).

Список литературы

Краткие обозначения