Портал аналитической химии

Попытки определения W прямым или обратным титрованием до настоящего времени заканчивались неудачей. Киннунен [58(80)] попробовал пойти следующим путем. К сильнокислому раствору, содержащему вольфрамат-ионы, он приливал определенный объем ЭДТА, доводил рН раствора прибавлением ацетатной буферной смеси до значения 5 и избыток ЭДТА титровал обратно титрованным раствором W с ксиленоловым оранжевым. Однако точка эквивалентности настолько плохо выражена, что практическое применение этого метода невозможно.

Косвенные методы оказались более успешными. Де Суса [53 (60)] осаждает вольфрамат кальция и определяет содержание кальция в отфильтрованном и промытом осадке. Белковская [62(84)] проводит определение W следующим образом. К анализируемому раствору, содержащему около 1 мг W в 1 мл, она приливает отмеренный объем 0,1 М раствора Pb(N03)2, выпавший в осадок вольфрамат свинца отфильтровывает и избыток свинца в фильтрате определяет обратным титрованием добавленного раствора ЭДТА раствором цинка с эриохромом черным Т.

Ласснер и Шарф изучали, как мешает вольфрам определению других металлов. Особенный интерес представляет изучение влияния W на титрование Мо. Маскирование W винной кислотой [59 (3)] проходит успешно, так как тартрат-ион не мешает титрованию определяемых металлов. Следует упомянуть данные [61(139)], указывающие, что комплекс ДЦТА с W, по-видимому, менее прочен, чем комплекс ЭДТА. Поэтому авторы рекомендуют применять первый комплексон в качестве титранта при титровании других металлов, при этом отпадает необходимость маскировать вольфрам. В качестве индикатора при прямых титрованиях используют систему Си—ПАН —ДЦТА, а при обратном титровании раствор меди с ПАН.

Список литературы

Краткие обозначения