Портал аналитической химии

Реактивы

ЭДТА, 0,01 М раствор.

Ксиленоловый оранжевый.

Соляная, хлорная или серная кислота, концентрированный раствор. Аммиак.

Ход определения. К анализируемому раствору, содержащему 30—50 мг металла в 100 мл, прибавляют аммиак (только до появления заметной остающейся мути). Затем измеряют объем раствора и к каждым 100 мл раствора прибавляют 3 мл концентрированного раствора НС1 или НСlO4 или 1 мл H2SO4 и кипятят, чтобы разрушить все продукты гидролиза. Охлаждают приблизительно до 50° С, прибавляют индикатор и титруют раствором ЭДТА (медленно при приближении к точке эквивалентности) до изменения красной окраски в чисто-желтую.

Замечания. Если Zr (и/или Hf) отделять, осаждая его в виде гидроокиси или с помощью миндальной кислоты и т. д., то осадок можно прямо растворить в приблизительно 6 н. растворе кислоты и полученный раствор затем разбавить (включая промывные воды) настолько, чтобы конечная концентрация кислоты составляла 0,3 н.