Макет страницы
Рис. 63. Сушильный пистолет:
/ — осушаемое вещество; 2 — серная кислота; 3 — шлиф.
г
К вакууму
За процессом сушки в сушильных шкафах нужно наблюдать, так как многие кристаллогидраты при нагревании распадаются и вещество образует раствор в своей кристаллизационной воде. Следовательно, температура сушки должна быть ниже температуры разрушения кристаллогидрата.
При высушивании веществ в
эксикаторах на их дно помещают осушитель (табл. 8).
Любой из приведенных в таблице осушителей вполне пригоден для высушивания подавляющей части веществ. Более того, многие кристаллогидраты при длительном действии осушителей будут постепенно терять кристаллизационную воду. Форма кристаллов при этом нарушается. Высушивание веществ в эксикаторах над осушителем проходит довольно медленно. Этот процесс значительно ускоряется в вакууме. Для этой цели применяют вакуум-эксикаторы (рис. 62), в которые на дно помещают соответствующий осушитель, а затем осушаемое вещество и создают вакуум. Диффузия паров воды от вещества к осушителю идет в вакууме быстрее.
Небольшие количества веществ удобно сушить в трубчатых осушителях, называемых также сушильными «пистолетами»
Для выделения веществ из раствора применяют выпаривание, а также осаждение веществ каким-либо осадителем, уменьшающим растворимость выделяемого вещества.
Если вещество не содержит кристаллизационный воды, то применение этих методов несложно. Раствор вещества выпаривают на водяной бане или на асбестированной сетке до появления кристаллов. Затем раствор охлаждают и выпавшие кристаллы вещества отфильтровывают.
Если вещество содержит кристаллизационную воду, необходимо выяснить температуру растворения вещества в кристаллизационной воде, прочность кристаллогидратов (и возможность выветривания на воздухе, потерю кристаллизационной воды при нагревании вещества). Например, карбонат натрия дает следующие кристаллогидраты:
Если выпарить раствор соды кипячением до выпадения кристаллов и охладить, то выпадет главным образом одноводный кристаллогидрат, который существует в пределах 10—32 °С.
(рис. 63).
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ, ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ И ФИЛЬТРОВАНИЕ ВЕЩЕСТВ
Na2CO3-H2O, Na2C03-7H20, Na2CO3-IOH2O