Макет страницы
миллиграммов алюминия от 1 г кобальта и никеля. Для отделения от цинка, меди и железа требуется особая обработкаг.
Метод осаждения алюминия в виде основного сукцината заключается в следующем. К 50—100 мл разбавленного солянокислого раствора, содержащего приблизительно 0,1 г алюминия и находящегося в высоком стакане емкостью 600 мл, прибавляют раствор аммиака до появления слабой мути. Вводят по каплям разбавленную (1:1) соляную кислоту до растворения мути и затем 1 каплю избытка. Раствор разбавляют до 400 мл, вводят 5 г янтарной кислоты, растворенной в 100 мл воды, 10 г хлорида аммония и 4 г мочевины и кипятят до тех пор, пока раствор не начнет мутнеть (40—45 мин). Продолжительность предварительного кипячения можно сократить введением в раствор аммиака до появления слабой опалесценции. Кипячение после этого продолжают еще 2 ч. В этой стадии рН раствора должен иметь значение 4,2—4,6. Дают отстояться, вводят немного мацерированной бумаги и фильтруют. Стакан, бумагу и осадок промывают 10 раз нейтрализованным по метиловому красному 1 %-ным раствором янтарной кислоты. Стенки стакана тщательно вытирают кусочками бумаги, которые присоединяют к основному осадку. Для полного извлечения приставшего к стакану осадка его растворяют в разбавленной соляной кислоте и переосаждают аммиаком, как указано в разделе «Осаждение аммиаком» (стр. 565). Осадок отфильтровывают через другой фильтр и затем оба фильтра с осадками прокаливают в платиновом тигле при 1200°С до постоянной массы.
Несколько менее удовлетворительно происходит отделение никеля, кобальта, цинка и меди, если янтарную кислоту заменить 1 г сульфата аммония, так как при этом в конце реакции значение рН раствора достигает 6,5—7,5.
Описан способ осаждения алюминия бензоатом аммония в связи с анализом магниевых сплавов 2.
Отделение, основанное на осаждении алюминия карбонатом или сульфидом аммония, не дает достаточно удовлетворительных результатов вследствие растворимости осадка в избытке реагентов, который обычно приходится вводить. При использовании ацетатного метода (стр. 103) также следует опасаться неполного осаждения алюминия, в особенности когда его содержание преобладает.
Метод отделения, основанный на осаждении карбонатом бария (стр. 108), дает хорошие результаты, но его редко можно применять, если осаждается один алюминий.
Необходимо иметь в виду, что сульфат бария, а возможно и сульфат свинца увлекают с собой значительные количества алюминия3.
Железо, титан, цирконий, редкоземельные элементы и марганец можно отделить от алюминия осаждением едким натром (стр. 109). Этот метод не пригоден в присутствии магния и никеля, которые увлекают алюминий, а также в том случае, когда значительно преобладает содержание титана, который при этом полностью не осаждается. Кальций не мешает. Фосфор, ванадий, вольфрам, молибден и другие элементы сопровождают алюминий.
Разделению обработкой смесью едкого натра и карбоната натрия препятствуют магний и марганец, тогда как кальций при этом не мешает.
Элементы сероводородной группы отделяют от алюминия осаждением их сероводородом из кислого раствора (стр. 83). Осаждение сульфидом
1 См. также A. J. Boyle, D. F. Musser, Ind. Eng., Chem., Anal. Ed., 15, 621
(1943);
2V. A. Stenger, W. R. Kramer, A. W. Beshgetoor, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 797 (1942).
3 Так, например, при анализе стекла, содержавшего 17,5% PhO и 1,4% BaO, д после растворения 10 г пробы в H2SO4 - f - HF и выпаривания раствора до появления ' * паров H2SO4 было определено 0,14% вместо 0,18% Al2O3, причем не учитывался алюминий, захваченный осадком сульфата свинца и бария.
