Макет страницы
4. Соосаждение гидроокисей, для растворения которых требуется значительный избыток аммиака, например гидроокисей цинка, меди и кобальта. Эти гидроокиси не могут быть отделены переосаждением осадка, так как для переведения их в раствор требуется прибавление такого большого количества аммиака, при котором гидроокись алюминия также частично растворяетсях.
5. Осаждение щелочноземельных металлов в виде карбонатов. Выделение карбонатов щелочноземельных металлов при рН раствора 6,5— 7,5 за счет поглощения двуокиси углерода из воздуха в процессе кипячения раствора мало вероятно, но оно имеет место, когда для осаждения пользуются раствором аммиака, содержащим карбонат аммония.
6. Неудаление солей щелочных металлов, увлекаемых осадком от аммиака. Так, например, после сплавления 0,5 г боксита с 7—10 г карбоната натрия и отделения кремнекислоты в прокаленном осадке смешанных окислов было найдено методом Лоуренса Смита (стр. 1006) до 0,7 мг солей щелочных металлов после двукратного и 0,1 мг после трехкратного осаждения аммиаком. Ошибка за счет содержания щелочных металлов в осадке, таким образом, может достигать 0,14% Al2O3 (при навеске 0,5 г) после двукратного осаждения аммиаком и должна быть еще значительно больше, если осадок от аммиака не переосаждается.
7. Неполное растворение осажденной гидроокиси алюминия. Пол-ностькуудалить гидроокись алюминия с фильтра обработкой кислотой очень трудно, поэтому тщательно промытый фильтр следует сохранить и затем сжечь вместе с конечным осадком гидроокиси алюминия. Можно также перед отфильтровыванием осадка, после вторичного осаждения алюминия аммиаком, ввести фильтр в раствор и разболтать его, пока он не распадается на волокна.
8. Несоответствующее прокаливание осадка от аммиака. Было показано 2, что Al2O3, прокаленная до постоянной массы на паяльной горелке, не теряет в массе после дальнейшего прокаливания при 1440—1460° С. Установлено также, что для достижения постоянной массы осадок достаточно прокалить в пламени паяльной горелки в течение 5—10 мин. Это, однако, справедливо для небольших осадков, выделяемых из чистых растворов. Большие же осадки сложного состава, которые получаются при анализе бокситов или огнеупорных материалов, необходимо прокаливать до постоянной массы при температуре не ниже 1200° С. Например, осадок, содержавший 0,35 г Al2O3, прокаленный 1 ч при 800° С, после дальнейшего прокаливания в муфеле при 900° С в течение такого же времени потерял только 0,1 мг. После прокаливания же в течение 1 ч при 1050° С потеря составляла 1,4 мг, а после прокаливания в пламени паяльной горелки осадок потерял в массе еще 1,5 мг. В обоих случаях была учтена потеря в массе платинового тигля. Ошибка определения, вследствие неполного удаления воды из окиси алюминия, составляла, таким образом, 0,58% абсолютных (при навеске 0,5 г), если ограничиться прокаливанием осадка при 900° С, и 0,30% в случае прокаливания при 1050° С.
9. Недостаточное предохранение осадка от поглощения влаги перед взвешиванием или во время взвешивания. Окись алюминия, прокаленная
1 G. Е. F. Lu n dell, H-. В. Knowles, J. Pesearch NBS, 3, 91 (1929); W. Blum, Bur. Standards Sci. Paper, 286; J. Am. Chem. Soc, 38, 1282 (1916). 2W. Blum, цит. выше.
