Макет страницы
5 мл соляной кислоты, прибавляют горячую воду и кипятят до растворения солей. Сразу же отделяют кремнекислоту фильтрованием и промывают остаток холодной разбавленной соляной кислотой. Фильтрат разбавляют до 200 мл, насыщают сероводородом и нагревают некоторое время при 40—50° С. Фильтруют для отделения олова и большей части германия. Осадок не промывают. Фильтрат кипятят до удаления сероводорода, прибавляют небольшое количество азотной кислоты и продолжают кипятить для окисления железа и уменьшения объема до 25—50 мл. Нейтрализуют раствор концентрированным раствором едкого натра, нагревают до кипения и медленно при перемешивании вливают в концентрированный раствор едкого натра, взятый в таком количестве, чтобы после смешения растворов получился 10%-ный раствор щелочи. Фильтруют для удаления титана, циркония и других элементов.
При отсутствии фосфора раствор подкисляют соляной кислотой и затем осаждают небольшим избытком аммиака. Фильтруют для отделения от накопившихся в растворе солей, промывают осадок горячим 2%-ным раствором нитрата аммония и затем растворяют в возможно меньшем количестве горячей разбавленной соляной кислоты. В присутствии фосфора щелочной фильтрат подкисляют азотной кислотой и затем осаждают молибденовой жидкостью, как описано в гл. «Фосфор» (стр. 784). Осадок фосфоромолибдата отфильтровывают, фильтрат нагревают до кипения и осаждают алюминий, бериллий и т. п. небольшим избытком аммиака. Фильтруют для отделения молибдена и избытка щелочных солей. Осадок растворяют в соляной кислоте, переосаждают аммиаком, снова фильтруют ■и растворют осадок в возможно меньшем количестве горячей разбавленной соляной кислоты. Раствор почти нейтрализуют едким натром и медленно при перемешивании вливают в горячий раствор, содержащий такое количество бикарбоната натрия, чтобы после введения анализируемого раствора получился 10%-ный его раствор. Быстро нагревд. ют до кипения и кипятят 30 сек. Тотчас же фильтруют для отделения алюминия. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, затем кипятят до полного удаления двуокиси углерода и прибавляют небольшой избыток раствора аммиака. Появление белого осадка указывает на присутствие бериллия. Осадок, полученный после осаждения бикарбонатом, содержит весь алюминий, если операция проведена тщательно, и не захватывает бериллия, за исключением тех случаев, когда в растворе содержатся значительные количества алюминия наряду с малыми количествами бериллия. В осадке могут присутствовать германий и галлий, поэтому дальнейшее его наследование должно проводиться с учетом этих элементов.
Для открытия и количественного определения малых количеств бериллия рекомендовано 1 применение хинализарина (1,2,5,8-тетраоксиантра-хинон, ализарин-бордо). В чистых растворах качественное испытание проводится при комнатной температуре следующим способом. Раствор, предпочтительно не содержащий аммонийных солей, нейтрализуют свободным от магния раствором чистого едкого натра, 10 мл нейтрализован-
1 Wissenschaftliche Veroffentlichungen aus dem Siemens-Konzern, Т. 2, 99 (1926). Эта статья содержит полное изложение методов открытия и определения бериллия. См. также G. R i е п а с k е г, Z. anal. Chem., 88, 29 (1932).
Открытие и определение 0,0002—0,0025% бериллия в силикатных породах по флуоресцентной реакции с морином в растворе, содержащем едкий натр и пирофосфат натрия, приводит E. В. S an dell [Ind. Eng. Chem., Anl. Ed., 12, 674, 762 (1940)].
