Макет страницы
дважды или трижды переосадить. Осадок имеет склонность приставать к стенкам стакана. После удаления большей части осадка прилипшую к стакану гидроокись бериллия растворяют в возможно меньшем количестве кислоты и затем снова осаждают аммиаком. Гидроокись бериллия заметно растворима в чистой воде, вследствие чего ее необходимо промывать водой, содержащей электролит (лучше всего нитрат аммония). Окись слегка гигроскопична, и поэтому ее следует охлаждать и взвешивать, как указано в гл. «Алюминий» (стр. 567).
Осаждение бериллия аммиаком можно выполнить в фильтрате после отделения алюминия оксихинолином из слабокислого раствора, как описано на стр. 148. В этом случае нет необходимости разрушать оксихинолин, если нейтрализованный раствор перед фильтрованием охлаждать. Этим операциям, естественно, должно предшествовать удаление веществ, мешающих разделению алюминия и бериллия, как, например, фосфор или осаждению бериллия, как, например, магний и тартраты.
Осажденный фосфат бериллия нельзя после прокаливания взвесить в виде пирофосфата, так как осадок не имеет строго определенного состава.
Ход определения. Почти нейтральный солянокислый или азотнокислый раствор, содержащий бериллий, свободный от посторонних веществ, осаждающихся аммиаком, и содержащий не менее 5 г хлорида аммония в 200 мл, нагревают до кипения и к нему медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака в незначительном избытке (рН = 8—9). Кипятят 1—2 мин, вводят небольшое количество мацерированной бумаги и фильтруют. Возможно полнее переносят осадок на фильтр, тщательно оттирая его со стенок стакана и смывая горячим 2%-ным раствором нитрата аммония. Покрывают воронку часовым стеклом и немедленно растворяют приставший к стенкам стакана осадок в небольшом количестве горячей разбавленной азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения и осаждают аммиаком, как прежде. Фильтруют через тот же фильтр, счищая осадок со стенок стакана, и тщательно промывают раствором нитрата аммония. Перемешивают фильтрат и промывные воды и оставляют стоять в течение нескольких часов, чтобы удостовериться в прекращении выделения осадка. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, взвешенный вместе с крышкой, сушат, нагревают при невысокой температуре до выгорания углерода фильтра, закрывают тигель крышкой и прокаливают приблизительно при 1000° С. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или пятиокисью фосфора и взвешивают. Снова прокаливают, охлаждают и, предварительно положив необходимые разновесы на чашку весов, быстро взвешивают. Эту операцию повторяют до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание алюминия, фосфора, галлия и германия 2.
* Имеются указания на то, что бериллий можно осаждать в виде гидроокиси 3 или фосфата 4 в присутствии алюминия, железа, кальция,
1 При наличии фосфора в растворе бериллий частично осаждается в виде фосфата при рН = 4,2, и помимо того, фосфор загрязняет осадок бериллия, выделенный из фильтрата.
2 Согласно A. Craig, окись бериллия можно перевести в раствор сплавлением с фторидом натрия и небольшим количеством кремнекислоты, обработкой плава серной кислотой и последующим нагреванием до начала выделения ее паров.
3R. Pribil, J. Kucharsky, Coll. Czech. Chem. Comm., 15, 132 (1950). * I. H u г е, М. Kremer, F. В е г q u i е г, Anal. Chim. Acta, 7, 36 (1952).
