Макет страницы
в значительном избытке раствор аммиака, кипятят для переведения иодата в гидроокись и к концу кипячения вводят мацерированную фильтровальную бумагу. Фильтруют, осадок тщательно промывают для удаления иодата, сушат и прокаливают до ThO2. Сохраненный фильтрат нагревают, прибавляют избыточное количество раствора аммиака, кипятят, филь-труюг, промывают осадок, так же как осадок тория, прокаливают и взвешивают в виде Sc2O3.
Разделение тория и скандия осаждением тория в виде фторида из раствора, содержащего большой избыток фторида аммония, изложено в гл. «Скандий» (стр. 614).
Торий можно весьма успешно отделить от церия (III), лантана, празеодима и неодима осаждением пирофосфатом натрия из раствора приблизительно 0,3 н. по содержанию соляной или серной кислоты \ лучше из солянокислого раствора 2.
Отделение тория (и скандия) от редкоземельных элементов осаждением тиосульфатом натрия не дает вполне удовлетворительных результатов, так как торий при этом не осаждается количественно и разделение недостаточно четко. Этот метод менее пригоден для отделения тория от иттри-евых земель, чем от цериевых3. Другим недостатком метода является выделение серы в процессе осаждения, что при содержании малых количеств тория не дает возможности. установить, имело ли место образование осадка гидроокиси тория.
Осаждение следует повторять до тех пор, пока результаты испытания тиосульфатного фильтрата раствором аммиака не покажут, что отделение от редкоземельных элементов прошло успешно. Помимо этого, после осаждения тиосульфатом торий необходимо дополнительно извлекать из фильтратов.
Такие элементы, как алюминий, титан и цирконий, в условиях осаждения тория также выделяются из раствора и, следовательно, должны быть предварительно отделены.
Метод заключается в следующем 4. Смесь окислов или гидроокисей, полученных после предварительного выделения щавелевой кислотой, растворяют в соляной кислоте. Раствор выпаривают досуха, остаток смачивают 5—10 мл воды и снова выпаривают досуха. Затем прибавляют 150 мл воды, 2 капли соляной кислоты и нагревают до кипения. Если предварительное осаждение щавелевой кислотой было проведено надлежащим образом, раствор при этом остается прозрачным. Постепенно вводят раствор 2 г тиосульфата натрия в 10 мл воды. Закрывают стакан часовым стеклом и кипятят 15 мин. Фильтруют и промывают осадок горячей водой. Фильтрат (фильтрат А) сохраняют для дополнительного извлечения из него тория.
1R. J. Carney, Е. D. С a m р Ь е 11, J. Am. Chem. Soc, 36, 1140 (1914).
2 Согласно М. К о s s [Chem. Ztg., 36, 686 (1912)] и F. W i г t h [Z. angew. Chem., 25, 1678 (1912)], торий можно успешно отделить от церия, празеодима и неодима введением по каплям, при перемешивании, холодного раствора NaHPO3 в кипящий анализируемый раствор, содержащий 15—20% H2SO4. Раствор оставляют стоять несколько часов и затем выделившийся осадок Th(PO3J2 отфильтровывают.
3G. P. D г о s s Ь а с h [Z. angew. Chem., 14, 655 (1901)] установил, что осадком увлекаются значительные количества иттрия даже после четырехкратного переосаждения.
4E. В е n z, Z. angew. Chem., 15, 297 (1902); R. Fresenius, Е. H i n t z, Z. Anal. Chem., 35, 625 (1896).
