Макет страницы
Отделение теория и скандия приведено в соответствующих главах, посвященных этим элементам. Следующий метод может дать удовлетворительное отделение церия от редкоземельных металлов.
В анализируемом растворе окисляют церий, как указано выше (см. мелкий шрифт на стр. 626—627). Затем охлаждают до 50° С, прибавляют 1 г персульфата аммония и суспензию окиси цинка (стр. 108) до прекращения растворения окиси цинка. Кипятят, фильтруют и промывают осадок 2%-ным раствором нитрата аммония. Фильтрат испытывают с перекисью водорода на полноту осаждения церия. Если при этом образуется осадок, его отфильтровывают, промывают раствором нитрата аммония и присоединяют к основному осадку церия. Фильтрат сохраняют для определения других редкоземельных металлов. Осадок переносят в стакан емкостью 400 мл, причем оставшиеся на фильтре частицы растворяют в горячей 2 н. серной кислоте, после чего - фильтр тщательно промывают горячей разбавленной (1 : 100) серной кислотой. Раствор разбавляют до 200 мл и прибавляют разбавленную (1 : 1) серную кислоту до полного растворения осадка. Окисление персульфатом и описанную выше обработку повторяют, а затем, испытав фильтрат добавлением перекиси водорода, присоединяют его к сохраненному ранее раствору. Если содержание церия значительно преобладает, может потребоваться трехкратная обработка.
Для определения остальных редкоземельных элементов объединенные фильтраты обрабатывают раствором аммиака до растворения образующейся вначале гидроокиси цинка. Осадок отфильтровывают, промывают разбавленным (1 : 20) раствором аммиака, содержащим 2% нитрата аммония, растворяют в горячей разбавленной (1 : 5) соляной кислоте и тщательно промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор выпаривают, и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (см. сноску 2, стр. 624). Для определения церия осадок,• выделенный окисью цинка, растворяют в горячей разбавленной (1 : 5) соляной кислоте и затем осаждают аммиаком и щавелевой кислотой, как только что было указано
*Описан способ 2 отделения церия от других редкоземельных металлов осаждением в виде основного бромата при регулировании концентрации ионов водорода в растворе буферным раствором, состоящим из пиридина и его хлористоводородной соли. Автор указывает, что однократным осаждением достигается достаточно четкое разделение. Доп. перев*
Европий, а возможно и иттербий, можно качественно открыть, отделяя от сопутствующих редкоземельных элементов, таких, как туллий и лютеций, в амальгаме, которую он образует, когда раствор его ацетата в водном растворе трехзамещенного цитрата калия встряхивают с амальгамой калия или подвергают электролизу с ртутным катодом. В присутствии самария, который также образует амальгаму, следует соблюдать известные предосторожности3.
Во время второй мировой войны для разделения редкоземельных металлов, образующихся при расщеплении тяжелых элементов, были
1 О применении ароматических оснований в качестве осадителей для редкоземельных элементов см. А. М. Jefferson, J. Am. Chem. Soc, 24, 540 (1902).
2 Э. А. Остроумов, ЖАХ, 2, Hl (1947).
3H. N. M с С о у, J. Am. Chem. Soc, 63, 3432 (1941). См. также К. Mars h, J. Chem. Soc, 8 (1943) и Т. M о е 11 е г, Н. Е. К г е m е г s, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 17, 798 (1945).
