Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Хлор и другие галогены
Определяемые объекты - Анализ на элементы

Косвенное определение галогенов (за исключением фтора) возможно по методу титрования нитратом серебра [52 (28)]. Галогенид серебра осаждают обычным способом, фильтруют и промывают. Бумажный или простой стеклянный фильтр с осадком вносят прямо в сильноаммиачный раствор цианида никеля, что не мешает титрованию. Превосходные результаты получаются также при определении микроколичеств.

Метод находит применение при определении хлорид-ионов в [биологических жидкостях [56 (62)] и галогенов в органических веществах после разложения их по Кариусу [59 (47)] или сожжения в аппарате Шенигера.

Хлорид можно определять, согласно Александровичу [62 (112)], следующим образом. К раствору, содержащему 2—4 мг Сl-ионов в 10 мл, добавляют 20 мл 0,01 М титрованного раствора нитрата висмута, сначала по каплям, до появления мути. Затем добавляют 100 мл воды и титруют избыток висмута в растворе 0,01 М раствором ЭДТА. В качестве индикатора используют пирокатехиновый фиолетовый или насыщенный спиртовый раствор гематоксилина (0,5 г гематоксилина растворяют в 100 мл горячего этилового спирта и оставляют стоять в течение недели). Al, Ni, Zn, Cu, Mn, Са, Mg, Ва, Sr и FeII не мешают; FeIII маскируют путем восстановления аскорбиновой кислотой. Метод применяют для анализа поваренной соли.

Хлорид-[62 (113)] и бромид-ионы [63(41)] можно также определять, как описывает Гусев и др., титрованием солью свинца 2-(2-Гидрокси-нафтилметиленамино)-пиридин, C16H14ON2, образует с хлоридом и бромидом в растворе, содержащем Рb2+-ионы осадки состава RPbX2, где R означает органический лиганд X — хлорид или бромид. Отфильтрованный осадок растворяют в азотной кислоте, к раствору добавляют уротропин и титруют с ксиленоловым оранжевым присутствующий в растворе свинец.

В ряде работ Суса описывает применение серебряного метода в сочетании с другими методами для анализа галогенидов и (или) кислородных кислот галогенов. В число соединений, определяемых таким способом, можно включить роданид-ион. Например, при анализе бромид-броматной смеси в одной аликвотной порции осаждают бромид в виде AgBr и после реакции вытеснения с цианидом никеля проводят титрование никеля.

Во второй порции восстанавливают бромат, затем проводят осаждение серебром, которое дает сумму бромида и бромата, после чего содержание последнего рассчитывают по разности [60 (26)]. В случае смеси хлорида и иодида в одной аликвотной порции раствора определяют сумму галогенов осаждением серебром и последующим титрованием.

Вторую аликвотную порцию обрабатывают при нагревании бихрома-том, причем хлорид окисляется до хлора, который испаряется при кипячении. Образовавшийся из иодида иодат восстанавливают, осаждают в виде AgI и определяют I-ионы. Содержание хлорида получают по разности [60 (22)]. Смесь бромида и иодида анализируют аналогичным образом [60 (24)].

Хлорат и перхлорат восстанавливают хлоридом аммония в аликвотной порции раствора и определяют их сумму. Во второй порции раствора восстанавливают двухвалентным железом лишь хлорат и определяют его содержание [60 (21)]. Тройные смеси, состоящие из хлорид-, цианид-и роданид-ионов, анализируют следующим путем. В одной части анализируемого раствора осаждают все три компонента в виде серебряных солей.

Осадок кипятят с азотной кислотой, причем AgCN разрушается, роданид-ион окисляется до сульфата, a AgCl остается без изменений Осадок AgCl отфильтровывают и оттитровывают. В фильтрате комплексонометрически определяют сульфат, количество которого эквивалентно содержанию роданида. Во второй порции определяют цианид по методу, обратным титрованием избытка никеля раствором ЭДТА [61 (29)].

 

Список литературы

Краткие обозначения

Список литературы

Краткие обозначения

 

Сейчас на сайте

Сейчас 428 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: