Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0101
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Аналогичным образом из галогензамещенных бензальдегидоз '(синтез см. стр. 86) получают соответствующие галогенкоричные кислоты: ж-фторкоричную (т. пл. 165—166°С), я-хлоркоричную (т. пл. 239—241 0C), и-бромкоричную (т. пл. 240—2520C) и др.

п-Метоксикоричная кислота

CH3O—/~\-CHO+ НООС—CH2-COOH ———>-

ч=/ —н-о

—> CH3O——CH=CH-COOH

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают раствор 1,5 г (1,2 мл) ге-метоксибензальдегида (обепин, анисовый альдегид.) и 1 г малоновой кислоты (синтез см.: Ю., I/II, 198) в 20 мл свежеперегнанного пиридина. Добавляют две капли пиперидина и кипятят смесь в течение 2 ч с обратным холодильником. После охлаждения приливают 10 мл воды и подкисляют разбавленной HCl до кислой реакции по конго. Отфильтровывают выпавшую я-метоксикорнчную кислоту на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта. Выход 1,3 г (75% от теоретического); т. пл. 172°С.

Окись мезитила *

2CH3-CO-CH3 —► (СН3),С=СН—СО—CH3

В патрон (средний сосуд прибора Сокслета; рис. 9 в Приложении I) в цилиндре из фильтровальной бумаги помещают 65— 70 г карбида кальция в виде кусочков размером с небольшой орех. Измельчение карбида кальция проводят с теми же предосторожностями, которые необходимо соблюдать при измельчении твердых щелочей (см. стр. 268). В нижнюю колбу помещают 200 мл ацетона (шлифы прибора должны быть проверены на герметичность; ацетон легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и после сборки прибора нагревают колбу с ацетоном в течение 6 ч на электроплитке с закрытой спиралью таким образом, чтобы наполнение патрона ацетоном и последующее сифонирование его в нижнюю колбу происходили возможно быстрее, так как при продолжительном контакте смеси ацетона и образовавшейся окиси мезитила с карбидом кальция происходит дальнейшая конденсация и получаются значительные количества изофорона (вода в рубашке холодильника также должна циркулировать быстро). Затем дают последней порции стечь из патрона в колбу и прекращают нагревание. Продукт реакции выделяют из реакционной смеси дробной перегонкой из круглодонной колбы с высоким дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 80—135°С. Скорость перегонки не должна превышать 30 капель в минуту.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 195 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: