Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Галлий
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Галлий
Страница 2
Все страницы

О титровании визуальным методом микроколичеств Ga сообщают Флашка и сотр. [54 (61)]; избыток ЭДТА обратно титруют раствором соли цинка, магния, свинца или марганца с эриохромом черным Т в качестве индикатора. Если применяют аммиачный буферный раствор с рН = 10, то переход окраски при обратном титровании нерезок и часто возвращается первоначальная окраска.

 

Если же титрование выполняют при рН = 9 — 9,5 или ниже, то получаются отличные результаты. В качестве лучшего раствора для обратного титрования рекомендуют раствор сульфата марганца, с которым переход окраски значительно более резок, чем с солями свинца и особенно магния; даже по сравнению с сульфатом цинка 0н имеет преимущество, состоящее в возможности применения маскирования цианидом калия. В противоположность алюминию, эриохром черный Т не блокируется галлием.

Требуемое значение рН раствора вначале целесообразно устанавливать обычным буферным раствором и в заключение добавлять несколько миллилитров 10%-ного раствора хлорида аммония. Те же авторы проводят обратное титрование избытка ЭДТА раствором сульфата цинка в слабокислом растворе, причем в качестве индикатора применяют смесь гексацианоферратов (II) и (III) с диметилнафтиди-ном. Флашка и Абдин [56 (44)] сообщают о прямом титровании в присутствииx CuY — ПАН при рН от 3 до 5 в горячем растворе, содержащем ацетат.

Метод пригоден для макро- и микроопределений. Позднее Ми и Корбет [61 (78)] ближе ознакомились с этим методом и показали, что применяемый буферный раствор оказывает большое влияние на процесс титрования. С фталатным буферным раствором и тем же рН получается размытая точка эквивалентности и слишком низкие результаты. Ацетат-ион, очевидно,ведет себя также и как вспомогательное комплексообразующее вещество и маскирует галлий, препятствуя образованию медленно или совсем не реагирующих гидроксосоединений. В отсутствие ацетат-ионов галлий выпадает в осадок в виде гидроокиси при рН около 3, тогда как в их присутствии осадок появляется лишь при рН около 6. Ми и Корбет понижают интервал рН, при котором выполняется титрование, до 1,6—2,0 (CuY — ПАН в качестве индикатора), что повышает селективность. Фторид-ион не мешает определению и поэтому может с успехом применяться для маскирования присутствующего Al.

 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 66 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: