Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Свинец
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Свинец
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Прямое определение свинца с эриохромом черным Т [52 (24), 52 (29)]
Определение свинца по методу вытеснения
Прямое определение свинца с ксиленоловым оранжевым
Все страницы

Комплексонометрическое титрование свинца можно осуществлять без затруднений по методу вытеснения или обратного титрования как в кислых, так и в щелочных растворах. Первое прямое комплексонометрическое определение свинца описал Флашка, который, применив реакцию обмена с ZnY [52 (22)] или MgY[52 (24)], титрует освободившийся Zn или Mg с эриохромом черным Т.

 

По этому способу можно с достаточной точностью определять микро-и макроколичества Рb. Реакция обмена является излишней, если свинец титруют при рН = 10 в присутствии тартрат-ионов [52 (24),52 (29)]. Тартрат-ион является вспомогательным комплексообразующим веществом и мешает выпадению в осадок Рb(ОН)2. Комплекс эриохрома черного Т со свинцом, конечно, не имеет такой яркой винно-красной окраски, как соответствующие комплексы магния или цинка, его окраска — блеклая сине-фиолетовая. Исчезновение красноватого оттенка в точке эквивалентности распознается, однако, более отчетливо, чем при титровании ионов Mg, что обусловливается более высокой устойчивостью соот ветствующего комплекса со свинцом.

Следует обратить внимание на необходимость избегать большого избытка тартрат-ионов, так как при этом эффективные константы устойчивости комплексов свинца с индикатором и с ЭДТА сильно снижаются и теряется резкость перехода окраски в точке эквивалентности. Гэтц [55 (74)] предлагает поэтому применять ДЦТА, так как благодаря более высокой устойчивости комплекса Рb с ДЦТА концентрация тартрата и рН раствора оказывают меньшее влияние. Наряду с эриохромом черным Т предложены [60 (87)] родственные ему соединения ряда кислотного хрома синего. Кроме того, для работы в щелочной среде можно применить в качестве индикатора метилтимоловый синий [58 (34), 61 (127)], имеющий то преимущество, что следы меди и других тяжелых металлов не блокируют этот индикатор.

Для прямого определения Рb в кислом растворе применяют различные индикаторы. Метилтимоловый синий [58 (34)] дает резкий переход синей окраски в желтую в уротропиновом буферном растворе. В аналогичных условиях получают четкое изменение красной окраски в желтую, если применяют ксиленоловый оранжевый [56 (39), 57 (79)]. Можно использовать ацетатный буферный раствор, если концентрацию ацетат-ионов поддерживать небольшой. С увеличением их количества переход окраски заметно растягивается. В уротропиновом растворе переход окраски настолько резок, что рекомендуется проводить обратное титрование избытка ЭДТА раствором соли свинца при определении большого числа ионов других металлов.



 

Сейчас на сайте

Сейчас 76 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

шампанское моет шандон стоимость
You are here: