Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Олово
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Олово
Страница 2
Определение олова с пирокатехиновым фиолетовым обратным титрованием раствором ацетата цинка
Определение олова обратным титрованием раствором соли меди в присутствии ПАН
Все страницы

Олово, как двух-, так и четырехвалентное, образует комплексь с ЭДТА. Константу устойчивости комплекса SnII —ЭДТА вычислил Смит [61 (39)] на основе полярографического исследования равновесной реакции обмена между Sn11 и ThY. Значение lg К = 22,11 необычно высоко для двухвалентного металла.

Наряду с комплексом с молярным отношением металл : ЭДТА =1:1 существует также комплекс состава 2:1, который был выделен [62 (140)]. Кроме того, имеются указания на существование гидроксокомплекса небольшого гидролиза и способности SnII к окислению, сложны и нуждаются в дальнейшем выяснении. В связи с этим следует упомянуть полемику между Лангером [62 (140)] и Смитом [62 (141)]. О комплексах SnIV известно еще меньше.

Первое комплексонометрическое определение олова описал Такамото [55 (102)], который определял олово обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта при рН = 4—5 в ацетоно-водной смеси с большим содержанием роданид-ионов Пубски [59 (25)] описал прямое титрование в присутствии метилтимолового синего при рН = 5—6.

При этом можно замаскировать SnIV смесью тартрат- и фторид-ионов и сурьму с помощью тартрат-ионов.

Киннунен [57 (137)] впервые описал определение Sniv. К сильнокислому анализируемому раствору прибавляют ЭДТА, доводят рН раствора с помощью ацетата аммония до значения 2—2,5 и затем обратно титруют избыток ЭДТА раствором соли тория с ксиленоловым оранжевым. Аналогичным образом проводит анализ Янковски [57 (80)].Оба автора указывают на главную трудность метода, которая состоит в том, чтобы при нейтрализации раствора не допустить выпадения в осадок гидроокиси. Скорость, с которой связывается в комплекс олово, может оказаться меньшей, чем скорость гидролиза. Поэтому процессу нейтрализации уделяют особое внимание.

При титровании ионов олова медь можно замаскировать тио-мочевиной. Помехи, являющиеся следствием присутствия олова (IV) [при определении других металлов, можно исключить с помощью смеси фторид- и тартрат-ионов [59 (25)], триэтаноламина [57 (80)] и унитиола [60 (59), 60 (60)], если, конечно, определяемый металл сам не маскируется этими реагентами.



 

Сейчас на сайте

Сейчас 179 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: