Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Титан
Определяемые объекты - Анализ на элементы
Индекс материала
Титан
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Все страницы

Впервые комплексообразование титана с ЭДТА изучили поля-рографически Блумер и Кольтгоф [52(11)]. При рН = 2,5 их соотношения вполне наглядны, полярографические волны полностью обратимы. Авторы предположили, что в растворе присутствуют комплексы TiIVY и TiIIIY, и вычислили их константы устойчивости. Пецсок и Маверик [54(96)] сообщают о расширенном полярографическом исследовании.

При рН = 2 потенциал полуволны (равный— 0,22 в относительно Нас. КЭ) не зависит от рН, и реакция соответствует уравнению: TiY + e=TiY-. При рН немного выше 2,5 условия более сложные, так как наступает гидролиз титана; гидролиз иногда продолжается до образования осадка, которое обнаруживается по опалесценции раствора. Логарифм константы устойчивости комплекса TiIIIY равен 21,3. Для комплекса TiIVY Нельзя вычислить константу, так как комплекс находится в равновесии не с Ti4+-, а с ТiO2+-ионами. Константа равновесия реакции TiY + Н2О=ТiO2+ + 2Н+ + Y4+ имеет величину 3*1023. Безусловно, в растворе присутствует также комплекс титанил — ЭДТА (TiOY2"), для которого lg K = 17,3,

Явление гидролиза и медленное протекание реакции комплексообразования являются причиной некоторых неточностей при комплексонометрических определениях Ti без добавок перекиси водорода, что (см. ниже) вызывает необходимость в обратном титровании. Сайо [54(42)) определяет титан следующим образом. К кислому анализируемому раствору прибавляют ЭДТА и ее избыток титруют обратно раствором цинка со смешанным индикатором [гексацианоферраты(П) и (III) и бензидин] после добавления ацетатной буферной смеси.

Если присутствуют другие металлы, способные титроваться совместно, к оттитрованному раствору прибавляют фосфат натрия и кипятят. При этом в осадок выпадает весь присутствующий в растворе Ti в виде фосфата. По охлаждении раствора выделившееся (эквивалентное по отношению к титану) количество ЭДТА титруют раствором цинка. Этот метод можно использовать для определения Ti4+ в присутствии Fe3+, Al3+ и других ионов металлов, не маскируемых фосфат-ионами. Сайо [56(100)] предлагает также проводить обратное титрование раствор ом соли ванадия (V) с дифенилкарбазидом (или дифенилкарбазо-ном). Однако более конкретных данных не приведено, и следует ожидать, что точности определения вредит соосаждение; кроме того, содержание фосфат-ионов должно быть строго определенным, так как их избыток может вызвать разложение комплексонатов и других ионов.

 



 

Сейчас на сайте

Сейчас 455 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: