Макет страницы
Метод электрофореза в тонком слое окиси алюминия применен для разделения ванадия(У), вольфрама(У1), молибдена(УГ) и рения (VII). В качестве электролита использован раствор 0,1 N H2SO4. Для обнаружения элементов хроматограмму обрабатывали 35 %-ным раствором двухлорида олова в 6 N HCl и затем 50%-ным раствором цианида калия [106].
Электрофорез на бумаге предложен для разделения ванадия(У) италлия(Ш) [1079] и ванадия(У), молибдена(У1) и рения(УП) [107]. В качестве электролита применяют 1%-ный раствор H2O2 в 0,01 M H2SO4 [1079] или в 0,05 TV NaOH [107]. В 0,05 M растворе ^(2-оксиэтил)-иминоуксусной кислоты отделяют ванадий(У) от большой группы элементов, в том числе от мышьяка(У), танта-ла(У), ниобия(У), xpoMa(VI) [820]. В 0,5/V HCl разделяют пере-кисные соединения ванадия(У), молибдена(У1) и титана(1У). Зоны ванадия и титана перемещаются к катоду (соответственно красное и оранжевое окрашивание), а зона молибдена — к аноду (желтая полоса) [551, с. 694]. Проведено систематическое. исследование подвижности ионов ванадия(У), урана(У1), то-рия(1У), титана(1У), молибдена(У1) и многих других элементов в различных смесях хлористоводородной и винной кислот и показана возможность их разделения [592].
Метод электрофореза на бумаге применен для определения ванадия, никеля, кобальта и молибдена в стали с использованием в качестве электролита 10%-ного раствора HNO3 [859].
ДРУГИЕ МЕТОДЫ
Ванадий с некоторыми хелатообразующими реагентами, такими, как трифторацетилацетон, теноилтрифторацетилацетон, бис-(триметилсилил)-трифторацетамид, салицилальдимин, образует соединения, имеющие достаточную летучесть для их использования в газовой хроматографии [809, 1118]. Обычно после конденсации разделяемых компонентов ванадий определяют спектрофо-тометрическим методом [1118]. Использование газового хроматографа Микротек 2500 с пламенно-ионизационным детектором позволяет обнаружить до Ю-10 г ванадия [809].
При пропускании сухого хлористого водорода над анализируемой пробой можно отделить ванадий в виде его летучего оксихло-рида, который может быть количественно поглощен водой или другим подходящим раствором [115]. В разработанном химико-спектральном методе анализа пятиокиси ванадия операцию концентрирования примесей проводят следующим образом.
2 г пробы помещают в кварцевую лодочку и в кварцевой печи при температуре 300° С отгоняют в анадий в токе сухого хлористого водорода в течение 90 мин. Затем остаток ох лаждают, добавляют несколько капель HNO3 и продолжают отгонку еще в течение 15 мин. В концентрате примесей остается не более 1 • 10~5 г ванадия. Вместе с ванадием отгоняются молибден, мышьяк, вольфрам, германий и олово [338].
При атомно-абсорбционном определении примесей в тетрахло-риде ванадия применяют предварительное концентрирование их путем частичной отгонки (94—95%) VCl4 в потоке аргона (1 л/мин при 60° С) из навески пробы, равной 4 г [442].
