Макет страницы
солохром черный RN [812] и солохром прочный серый RS [837], сульфоназо [73], сульфохлорфенолы G и M и сульфонитрофенолы М, G и К [449].
Ванадий взаимодействует с этими реагентами в слабокислой среде (рЫ 3—7) и образует комплексные соединения с отношением компонентов 1:1. Молярные коэффициенты погашения равны (1,6-^4,6)-104, что обеспечивает хорошую чувствительность определения. Все предложенные реагенты в основном групповые. Так, с арсеназо I можно определять U(VI) и U(IV), Zr, Th, Sc, La, Ge, РЗЭ, Al, Be, Ti, Nb, Та, In и др., с сульфохлорфенолом С - Nb, Zr, Sc, Mo, Al, Ga, In, Cu.
В большинстве случаев при определении ванадия необходимо предварительное отделение мешающих элементов. Маскирующие средства специфичны для каждого реагента. Среди предложенных азосоединений наиболее перспективными считаются сульфонитразо [44] и сульфоназо [73].
Сульфоназо [сульфон-бмс-4-оксифенил-(3-азо-2')-1'-окси-8'-аминонафталин-3',6'-дисульфокислота] в слабокислой среде (рН 4—5) образует с ванадием(У) комплексное соединение с отношением компонентов 1:1. При 620—640 нм молярный коэффициент погашения равен 1,68-104. Окраска соединения развивается через 15 мин. при нагревании на водяной бане и устойчива длительное время.
В условиях определения ванадия (рН 4—5) сульфоназо дает чувствительные реакции с Ga, Al, Cu, Sc, Со, менее чувствительные — с In, Th, Bi, U. Мешают определению ванадия все перечисленные элементы, а также гидролизующиеся в условиях определения Fe, Ti, W, Zr, Sn, восстановители, фосфат-и цитрат-ионы. Не образуют окрашенных соединений и не мешают определению ванадия 500—1000-кратные количества щелочных, щелочноземельных металлов, РЗЭ, Zn, Pb, Ge, Mn, 100—200-кратные количества As, Se, Mo, Fe, Re, Ni. В качестве маскирующего реагента может быть использован фторид натрия. В этом случае 0,2—5 мкг ванадия в 5 мл раствора можно определять в присутствии равного количества железа и кратных количеств элементов: Ti, Zr, Th, Bi, Sn 50—100, As, U, W, Ga, Al, Sc —1000. Однако большой избыток фторида натрия снижает интенсивность окраски. Перед определением железо(Ш) восстанавливают аскорбиновой кислотой, Cr и Со удаляют, ~25 мкг Cu связывают тиомочевиной [73, 85, 119, 120].
К 1—5 мл анализируемого раствора, если необходимо для связывания мешающих элементов, добавляют 1,5 лм4%-ного раствора NaF, 2 мл 5%-но-го раствора H3BO3, 0,5 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Нейтрализуют раствором аммиака (по индикаторной бумаге конго), добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,4, вводят 2 мл 0,02%-ного раствора сульфоназо, нагревают на водяной бане 10 мин.; раствор охлаждают, разбавляют до 25 мл и измеряют оптическую плотность при 620 нм относительно раствора холостого опыта [119].
4 В. Н. Музгин и др.
97
