Макет страницы
T а б л й\ц а 24 (окончание)
Деполяризатор
| \
Состав раствора
| Реакция
| Литература
|
V(II)
| 1 M K2C2O4, рН 4,5
| 2 — 3
3 — 4
| -1,136) -0,05 /
| [267]
|
1 M K2C2O4, рН 6,5
| 2-3
| —1,091
| [267]
|
IAf K1C2O4, рН 10
| 2 — 3
| —1,14 *i
| [267]
|
Ацетатный буферный р-р, рН 5,4
| 2 — 3
| -0,886
| [267]
|
3 — 5
| —0,106
|
IM KJ
| 2 — 3
| —0,49 *2
| [267]
|
Комплексен III, рН 5,0—8,3
| 2-3
| —1,270 *3
| [267]
|
Смесь HCIO4 и NaCIO4, ц = 0,2
| 2 — 3
| Зависит от состава смеси *3
| [656]
|
41 Необратимая волна. *2 Волна плохо выражена. *3 Обратимая волна.
металлах [244], нефти [217, 762], растительных материалах [821] и др.
На фоне 0,1 N HGl по катодно-анодной волне (<pi/2 = — 0,5 в отн. нас. к. э.) ванадий определяют в быстрорежущей стали.
0,2 г образца, содержащего более 5% ванадия, растворяют в 10 мл HCl (1 : 1) при нагревании, добавляют 15 мл 60%-ного раствора HCIO4 для окисления хрома (если присутствует более 1 % вольфрама, осадок отфильтровывают). К остатку несколькими порциями при нагревании прибавляют 0,5 г NaCl для удаления олова и большой части хрома. После охлаждения соли растворяют в 180 мл горячей воды и осаждают гидроокись железа прибавлением NH4OH (1 : 1). Раствор кипятят несколько минут, осадок отстаивают, фильтруют, промывают несколько раз горячей водой (до получения фильтрата, не окрашенного хроматом), растворяют в 20 мл горячей HCI (1 : 3) и переосаждают железо для полного отделения от молибдена. Затем осадок на фильтре растворяют в 20 мл HCl (1 : 1), фильтр промывают 15 мл горячей воды, к полученному раствору прибавляют несколькими порциями 0,3 г алюминия для восстановления ванадия(У), осторожно нагревают, защищая от окисления воздухом. После охлаждения разбавляют водой до 50 мл и по-лярографируют [26].
Описан быстрый полярографический метод определения ванадия в сталях, основанный на измерении высоты катодной волны, образующейся при восстановлении ванадия(У) до ванадия(1У) в кислой среде. Метод не требует предварительного отделения ванадия от других элементов, за исключением вольфрама, который осаждают в виде WO3 [692].
В минеральном сырье ванадий определяют полярографически на фоне 0,2 M KGN и 0,02 M комплексона III (<р./2 = —1,37 в отн. нас. к. э.).
Навеску 0,5—1 г обрабатывают в платиновом тигле смесью 5—10 мл 40%-ного раствора HF и 0,5 мл H2SO4 (1 : 1). Сухой остаток прокаливают, сплавляют с 6 г Na2CO3 и 0,5—1 г буры. Плав охлаждают, добавляют твердую Na2O2 (для восстановления марганца), нагревают до кипения, фильтруют, промывают теплым 0,5%-ным раствором Na2CO3, подкисляют HCl, упа-