Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0109
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

T а б л й\ц а 24 (окончание)

Деполяризатор

\

Состав раствора

Реакция

Литература

V(II)

1 M K2C2O4, рН 4,5

2 — 3

3 — 4

-1,136) -0,05 /

[267]

1 M K2C2O4, рН 6,5

2-3

—1,091

[267]

IAf K1C2O4, рН 10

2 — 3

—1,14 *i

[267]

Ацетатный буферный р-р, рН 5,4

2 — 3

-0,886

[267]

3 — 5

—0,106

IM KJ

2 — 3

—0,49 *2

[267]

Комплексен III, рН 5,0—8,3

2-3

—1,270 *3

[267]

Смесь HCIO4 и NaCIO4, ц = 0,2

2 — 3

Зависит от состава смеси *3

[656]

41 Необратимая волна. *2 Волна плохо выражена. *3 Обратимая волна.

металлах [244], нефти [217, 762], растительных материалах [821] и др.

На фоне 0,1 N HGl по катодно-анодной волне (<pi/2 = — 0,5 в отн. нас. к. э.) ванадий определяют в быстрорежущей стали.

0,2 г образца, содержащего более 5% ванадия, растворяют в 10 мл HCl (1 : 1) при нагревании, добавляют 15 мл 60%-ного раствора HCIO4 для окисления хрома (если присутствует более 1 % вольфрама, осадок отфильтровывают). К остатку несколькими порциями при нагревании прибавляют 0,5 г NaCl для удаления олова и большой части хрома. После охлаждения соли растворяют в 180 мл горячей воды и осаждают гидроокись железа прибавлением NH4OH (1 : 1). Раствор кипятят несколько минут, осадок отстаивают, фильтруют, промывают несколько раз горячей водой (до получения фильтрата, не окрашенного хроматом), растворяют в 20 мл горячей HCI (1 : 3) и переосаждают железо для полного отделения от молибдена. Затем осадок на фильтре растворяют в 20 мл HCl (1 : 1), фильтр промывают 15 мл горячей воды, к полученному раствору прибавляют несколькими порциями 0,3 г алюминия для восстановления ванадия(У), осторожно нагревают, защищая от окисления воздухом. После охлаждения разбавляют водой до 50 мл и по-лярографируют [26].

Описан быстрый полярографический метод определения ванадия в сталях, основанный на измерении высоты катодной волны, образующейся при восстановлении ванадия(У) до ванадия(1У) в кислой среде. Метод не требует предварительного отделения ванадия от других элементов, за исключением вольфрама, который осаждают в виде WO3 [692].

В минеральном сырье ванадий определяют полярографически на фоне 0,2 M KGN и 0,02 M комплексона III (<р./2 = —1,37 в отн. нас. к. э.).

Навеску 0,5—1 г обрабатывают в платиновом тигле смесью 5—10 мл 40%-ного раствора HF и 0,5 мл H2SO4 (1 : 1). Сухой остаток прокаливают, сплавляют с 6 г Na2CO3 и 0,5—1 г буры. Плав охлаждают, добавляют твердую Na2O2 (для восстановления марганца), нагревают до кипения, фильтруют, промывают теплым 0,5%-ным раствором Na2CO3, подкисляют HCl, упа-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 129 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: