Макет страницы
позволяет обнаружить до 16 1ккг/мл ванадия. Проведению реакции мешают вольфрам(У1), моли5ден(У1), олово(П), титан(1У) и уран(У1) [64; 484, с. 315; 596]. 1
Ванадий дает с резорцином в 20 iV H2SO4 или конц. H3PO4 красную флуоресценцию, которая исчезает через 5 мин. Предел •обнаружения ванадия составляет 2,5 мкг/мл. Проведению реакции не мешают ионы вольфрамата, железа(Ш), нермантаната, титана(1У), ypaHa(VI), 100-кратные количества молибдена(У1), 25-кратные — хрома(У1) и 10-кратные — церия(1У) [64; 484, с. 314; 596; 1018].
Описан метод люминесцентного определения 0,1—0,8 мкг ванадия(У) в водно-спиртовом растворе'с 1,4-диамино-5-нитроантра-хиноном [1035].
К анализируемому раствору, содержащему 0,1—0,8 мкг ванадия(У), добавляют 25 мл этанола, 9 мл 2N HCl1 1 мл 10~3 M спиртового раствора 1,4-диамино-5-нитроантрахинона (дважды перекристаллизованный из спиртового раствора) и разбавляют до 50 мл водой. Раствор нагревают в течение 2 час. при 80—85° С (уменьшение объема восполняется спиртом), охлаждают и при комнатной температуре измеряют интенсивность люминесценции при 550 нм. Источник возбуждения — ксеноновая лампа (X == 475 нм). Интенсивность люминесценции не изменяется в течение двух дней, погрешность определения ванадия не превышает 2°о.
Предложен метод определения ванадия (до 0,5 нг/мл), осно-ванпый на измерении интенсивности флуоресценции, возникающей при взаимодействии ванадия с растворами ароматических карбо-новых кислот (бензойной, орто-, мета - и терефталевой, 1,2,3- и 1,2,4-бензолтрикарбоновых кислот) в присутствии амальгамы цинка [852].
К I мл анализируемого раствора с] рН 4—5 прибавляют 1 мл 2•1O-3 M раствора бензойной кислоты в 0,5%-пом растворе аммиака с рН 4,0, затем добавляют 0,5 мл ацетатного буферного-раствора с рН 5,2 и 0,5 мл амальгамы цинка. Смесь встряхивают в течение 2 мин., разбавляют 2%-ным раствором сульфата натрия в 5%-ном метаноле до 10 мл и измеряют флуоресценцию раствора по линии 410 нм при облучении УФ-светом с X = 300 нм. Градуи-ровочная зависимость линейна в интервале 0,5—100 нг/мл ванадия. Определению ванадия мешают титан и железо при их содержании более 20 нг'мл [852].
Показана возможность определения ванадия в интервале 2,5• Ю-4—1-Ю'1 мг/мл по измерению люминесценции, возникающей при взаимодействии ванадия(У) с силоксеном в 6 M растворе •серной кислоты. Сильные окислители, а также ионы железа(Ш), меди(П), ртути(П), титана(1У), тория(1У), серебра(1), молибде-Ha(VI) и вольфрама^1) мешают определению ванадия [133].
Соединения ванадия^) в ряде случаев тушат люминесценцию.
По тушению люминесценции люминола с перекисью водорода в присутствии катализаторов (меди, кобальта или гемина) определяют до 2* 10_б мг/мл ванадия^) [37, с. 208—214]. В кремнии высокой чистоты ванадий определяют по тушению люминесценции комплексного соединения галлия с люмогаллионом ИРЕ А [396]. Предел обнаружения 0,2 мкг ванадия.
